二百四十三章 手到擒來
劉宗弟的電話里,,粗聽平平無奇,,細(xì)聽信息量很大,,催化劑第一批就失活,,色澤成紫色,,這兩句話,,很顯然地表明,,加氫過程中有部分原料水解,,生成苯胺結(jié)構(gòu),,苯胺在堿性或中性條件下不穩(wěn)定,,生成紫色的色素,催化劑鎳觸媒的失活顯然地也是由苯胺中的胺引起的,。這個(gè),,化工合成與精細(xì)合成的教課書上明明白白地有類似的案例,作為一個(gè)國(guó)內(nèi)著名的教授連這也想不到,?王近之雖然自個(gè)初步地作出了這樣的判斷,,可心里有一些忐忑,懷疑自個(gè)的判斷是否正確,。
實(shí)驗(yàn)員不歸我管,,叫他們實(shí)在沒有正當(dāng)?shù)睦碛桑蓹z修期間,,除了監(jiān)火的工人外,,其它工人并不忙,叫一個(gè)給看一看小試卻不難,。
消化制備W7型觸媒,,消化完成后的關(guān)鍵是除水,用甲醇反復(fù)置換,,第七次后,,送檢的甲醇含水量少于0.2%。
催化劑里的水份通過洗脫法解決了,,加氫反應(yīng)過程中,,一分子主原料還會(huì)生成三分子的水份的,要防止生成的水對(duì)產(chǎn)品的水解,,一是適當(dāng)加大溶劑比,,二是控制PH值。王近之把加氫的溶劑比由第一批的三比一調(diào)整到五比一,,用甲醇鈉調(diào)PH值到7后,,吩咐工人按上一次的條件加氫與保溫。
2000mI的加氫釜,,80%的裝料系數(shù),,一次可以投料三百克,,加氫結(jié)束順反式比4:6,液相色譜分析,,純度99.2%,。
一天處理一批,按資料每次結(jié)晶可得到中間體約120克,,連續(xù)投料四天后,,王近之把三百多克的對(duì)乙酰氨基環(huán)己醇與分析報(bào)告單放到了劉廠長(zhǎng)的辦公桌上,。
“按要求純度為99%,,順式比不超過1%,目前我達(dá)到的是純度99.8%,,順式比不超過0.2%,,按廠長(zhǎng)吩咐的任務(wù)完成了,后面的交給蘇老師指導(dǎo)他們繼續(xù)實(shí)驗(yàn)吧,?!蓖踅目跉饫锊粺o得意,一個(gè)全國(guó)著名的教授帶著六個(gè)實(shí)驗(yàn)員三個(gè)月沒有半點(diǎn)進(jìn)展,,到我這里,,就四天而已,這個(gè)效率,,呵呵,。
“真的不去工大做實(shí)驗(yàn)了?”
“我已經(jīng)完成了,,沒有去的必要了啊,。”王近之不解地看了看劉廠長(zhǎng),。
“好吧,,那么,隨你吧,?!眲S長(zhǎng)搖了搖頭,不再說些什么,。
又是兩個(gè)星期,,劉廠長(zhǎng)再一次把王近之叫到了辦公室,辦公室里有個(gè)老伙計(jì)也在,?!熬嚯x春假只有十天了,工大的實(shí)驗(yàn)進(jìn)展不順,,還是沒有得到產(chǎn)品,,我知道你與劉宗弟關(guān)系不錯(cuò),,所以,把他叫過來與你商量一下應(yīng)當(dāng)怎么辦,?!?
“加氫不是給理順了嗎,怎么又做不出來了,?”王近之十分奇怪,。
“加氫沒問題了,是加氫后的水解,。按資料用氫氧化鈉水解,,水解中控發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不錯(cuò),轉(zhuǎn)化率有99%以上,,并結(jié)晶過濾了,,結(jié)果,一開始結(jié)晶出白色晶體,,我們都非常高興,,拿去一分析,是醋酸鈉與產(chǎn)品的混和物結(jié)晶,,幾百克的原料,,純的產(chǎn)品一克也沒有得到。
后來,,聽從蘇老師的意見,,調(diào)節(jié)了堿量與水量,在不同的溫度條件下結(jié)晶,,得到的始終是醋酸鈉與產(chǎn)品的混和物,,沒有得到過純品,大約試驗(yàn)了二十多批產(chǎn)品,,都是這個(gè)情況,,開始的幾批,蘇老師常常過來指導(dǎo),,因?yàn)榻舆B的失敗,,一周后,蘇老師也不再過來了,,由我們自個(gè)怎么想就怎么做,,現(xiàn)在,大家象是無頭蒼蠅一樣,,查資料再重復(fù),,再查資料再重復(fù),可資料上就只有一個(gè)方法,,氫氧化鈉水解結(jié)晶得到產(chǎn)品,。
現(xiàn)在,,蘇老師的幾個(gè)學(xué)生也撤走了,就留我們?nèi)齻€(gè)自個(gè)探索中,。收到劉廠長(zhǎng)的電話,,我特意找了個(gè)理由回廠一次。并帶了幾百克沒水解的原料,,與結(jié)晶失敗的水解物反應(yīng)液一可樂瓶,,以防萬一這里實(shí)驗(yàn)時(shí)需要?!眲⒆诘苷f了這兩周來在工大實(shí)驗(yàn)室協(xié)作實(shí)驗(yàn)所做的工作,。
“請(qǐng)問一下劉廠長(zhǎng),客戶要求交貨的樣品是多少克,?”
“50克,,這是死任務(wù),,完不成這個(gè)產(chǎn)品明年也不用做了,。”劉廠長(zhǎng)皺緊了眉頭,。