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我有科研輔助系統(tǒng)

第三十二章 光譜儀

我有科研輔助系統(tǒng) 肥美的韭菜 2040 2020-08-26 00:00:00

  陳婉清將許秋引至一旁黑色的實驗臺,,上面放有三臺儀器,,一臺電腦。

  “這三臺儀器,,分別是紫外可見分光光度儀,、熒光光譜儀,、電化學(xué)工作站。”她一邊介紹,,一邊指給許秋看,。

  “今天主要用到前兩個儀器,利用它們可以得到薄膜樣品的光吸收光譜和熒光光譜,,一般簡稱為UV-vis和PL,。”

  陳婉清打開紫外可見分光光度儀和熒光光譜儀的電源,,然后開啟電腦中UV-vis的測試軟件,。

  等待了幾秒鐘,電腦顯示與儀器連接成功,,同時彈出控制頁面,。

  陳婉清邊操作邊講解道:

  “UV-vis的測試原理是將各個波長的單色光分別穿透樣品,在此過程中,,部分光子被樣品吸收,,然后測試入射光和出射光的強度,通過計算便能得到樣品對該波長光的透過率,。

  我們能測試的范圍大致在200-1000納米,。

  實驗步驟也很簡單。

  第一步,,啟動光源,;

  第二步,測試空白樣品,,也就是玻璃片,,把它貼在樣品臺上,點擊‘blank’按鈕,;

  第三步,,測試樣品,同樣也貼在樣品臺上,,點擊‘sample’按鈕,,軟件會自動測試并扣除背景的。

  這套儀器也可以用來測試溶液樣品,,不過我們通常用它測薄膜,。”

  測試速度很快,,電腦屏幕上出現(xiàn)了樣品的光吸收光譜,,主要吸收峰的位置在400-650納米處。

  許秋現(xiàn)在還不懂解譜,,便問道:“學(xué)姐,,怎么樣,,猜想正確嗎?!?p>  “唔……”陳婉清考慮了一會兒,,說道:“從這張圖譜上來看,相比于正常旋涂條件下的樣品,,現(xiàn)在它吸收峰的半峰寬更小,。如果它的光吸收系數(shù)也同時提高的話,倒是可以解釋為聚合物結(jié)晶性的增加,,但是現(xiàn)在不知道膜厚,,所以無法計算光吸收系數(shù)?!?p>  “那膜厚怎么測呢,?”許秋道。

  “我們旋涂的有機薄膜,,厚度一般在100納米左右,,測它們厚度一般用橢偏儀或者用SEM測斷面。

  前者需要擬合參數(shù),,后者則需要在液氮冷卻的條件下掰斷基片,,再測試斷面的SEM,總之都不是很方便,,而且就算測出來,計算出光吸收系數(shù),,這個數(shù)據(jù)也只能作為佐證,,因為它不夠直觀。

  要想得到更直觀的證據(jù),,還是需要去魔都同步輻射中心,,對樣品做掠入式X射線衍射實驗?!?p>  陳婉清又將另外五個樣品測完,,保存了數(shù)據(jù),說道:

  “熒光光譜儀開啟后需要稍微預(yù)熱一會兒,,現(xiàn)在應(yīng)該差不多了,。”

  她打開熒光光譜儀的儀器蓋,,將里面的樣品支架取出,,貼上其中一片樣品后放回,接著道:

  “它的原理是用單色光照射樣品表面,,樣品分子吸收光子的能量,,發(fā)出熒光,儀器收集其熒光信號。

  根據(jù)能量守恒原理,,單光子激發(fā)下,,熒光的能量小于激發(fā)光的能量,也就是熒光的波長比激發(fā)光波長更長,。

  儀器有兩種模式,,一種是給定激發(fā)光的波長,收集樣品在儀器檢測范圍內(nèi)全波長的熒光信號,;

  另一種是給定一個激發(fā)光波長的范圍,,收集給定波長的樣品熒光信號。

  我們使用的是第一種模式,,通常情況下,,激發(fā)光的波長選擇樣品光吸收光譜中峰值對應(yīng)的波長。

  所以一般要先測試UV-vis,,再測試PL,。”

  陳婉清打開PL測試軟件,,開始設(shè)置參數(shù):激發(fā)光波長550納米,,熒光檢測范圍570到850納米。

  “這個不需要空白基片,,直接測量就好,。極限測試范圍大致是300-850納米。

  操作就很簡單,,把樣品放進(jìn)去,,旋轉(zhuǎn)樣品臺使樣品與激發(fā)光源呈60度夾角,然后蓋好蓋子,,啟動測試就可以了,。”

  陳婉清按下啟動鍵,。

  “嗚——”

  “當(dāng),、當(dāng)、當(dāng)……”

  “這儀器的聲音還挺別致,?!痹S秋道。

  “應(yīng)該是里面的傳動裝置和光柵的聲音吧,,”陳婉清道:“這兩個儀器的操作都學(xué)會了嗎,?”

  “學(xué)會了?!痹S秋點點頭,,同時也在系統(tǒng)中復(fù)制了學(xué)姐的這兩項技能,。

  現(xiàn)在,他系統(tǒng)列表中已經(jīng)有二十多項技能了,。

  …………

  許秋繼續(xù)實驗,,今天還要再做一批器件,又是加班的一天,。

  清洗基片,、旋涂氧化鋅。

  在氧化鋅基片退火的間隙,,學(xué)姐過來使用了一會兒手套箱,,分別配制了P3HT、PC[60]BM,、PC[70]BM的氯仿溶液,。

  待學(xué)姐弄好后,許秋繼續(xù)旋涂有效層,。

  這次的變量只有轉(zhuǎn)速,,所以他只準(zhǔn)備了12片基片,設(shè)計了六組轉(zhuǎn)速,,每組做2片,。

  轉(zhuǎn)速分別為1200、1500,、1800,、2000、2300,、2500r.p.m.,。

  一番操作后,涂廢了一片1200轉(zhuǎn)的,。

  不過問題不大,今天的重點是1500轉(zhuǎn)以上的樣品,。

  他將基片轉(zhuǎn)移至蒸鍍艙內(nèi),,開始抽真空。

  回到辦公桌,,許秋看到學(xué)姐正在處理剛剛測得的數(shù)據(jù),,便好奇的湊了過去。

  “畫圖呢,,魏老師是不是對這方面特別嚴(yán)啊,。”許秋道,。

  “是啊,,他特別注重圖片的樣式,,比如:

  字體字號這些,物理量和單位要用36號字,,坐標(biāo)軸上的數(shù)字要用26號字,,中文用宋體,英文用Times New Roman字體,,圖片里不能出現(xiàn)中文,;

  坐標(biāo)軸的刻度,上下左右都要有坐標(biāo)軸,,左邊和下邊要有刻度,,上邊和右邊不能有刻度,刻度的尖尖必須指向圖內(nèi),;

  圖例不能用默認(rèn)的黑色方框,,必須手動改為無邊框;

  圖片中有多條曲線時,,對照組的曲線必須是黑色,,實驗組中數(shù)據(jù)最好的那根曲線是紅色。

  除此之外,,還有很多其他細(xì)節(jié)需要注意,。”陳婉清道,。

  “要求這么多,,學(xué)姐居然都能記得住?!痹S秋道,。

  “這不是熟能生巧嘛,開始的時候,,每張圖基本都要改,,”陳婉清道:“后來我把所有類型的圖片都用origin軟件的模板功能,保存了模板,,現(xiàn)在直接套模板,,犯錯的幾率就小很多了?!?p>  “學(xué)姐,,你懂的?!痹S秋伸出手來說道,。

  “什么啊,?”陳婉清裝做一副聽不懂的樣子,。

  “模板啊,,origin的,學(xué)姐你這演技太浮夸了吧,?!痹S秋笑道。

  “噢——”陳婉清也笑道:“好說,,等你要畫圖的時候我打包一份給你,。”

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