第八十五章 反復(fù)練習(xí)
許秋把他從高階推演中獲得的心得體會(huì),,總結(jié)至實(shí)驗(yàn)記錄本上:
第一,,長(zhǎng)期保存的單體可以進(jìn)行重結(jié)晶,或者用真空烘箱烘干,,去除其吸附的水分子,,提高單體的純度,。
第二,,在保證單體可以溶解的情況下,,減少反應(yīng)中甲苯溶劑的用量,可以提高單體的濃度,,縮短反應(yīng)時(shí)間。
第三,,在用真空泵抽氣時(shí),,用熱吹風(fēng)機(jī)吹玻璃儀器的外壁,起到加熱作用,,可以提升除氧的效果,。
第四,用真空硅脂涂抹在玻璃儀器瓶口,,可以提高其氣密性,,但注意不能涂太多,防止硅脂進(jìn)入反應(yīng)容器中,,污染反應(yīng)原料,。
第五,,單體原料最好儲(chǔ)存在氮?dú)馐痔紫鋬?nèi),但如果沒(méi)有手套箱,,也可以儲(chǔ)存在裝有干燥劑的密封罐子內(nèi)避光保存,。
第六,整個(gè)投反應(yīng)的過(guò)程,,在不出現(xiàn)操作失誤的前提下,,越快完成越好。
……
許秋在張疆實(shí)驗(yàn)室投的是合成PBT4T聚合物的反應(yīng),,他決定在模擬實(shí)驗(yàn)室中也用這個(gè)體系進(jìn)行練手,。
雖然模擬實(shí)驗(yàn)室中不用擔(dān)心人身安全,但他還是穿戴好實(shí)驗(yàn)服,、手套,、口罩。
這主要是在培養(yǎng)實(shí)驗(yàn)習(xí)慣,,萬(wàn)一習(xí)慣了不做防護(hù),,某天在現(xiàn)實(shí)中也忘記穿戴防護(hù)裝備,那可能就危險(xiǎn)了,。
許秋首先搭好重蒸甲苯的裝置,,讓甲苯開(kāi)始加熱回流,并開(kāi)啟2倍加速,。
在此期間,,他將所需的玻璃儀器用無(wú)水乙醇清洗過(guò)后,放入烘箱中,,同樣開(kāi)啟2倍加速,。
然后,制作好氮?dú)馇颉?p> 接著,,稱量單體,。
兩種單體加起來(lái)一共160毫克左右,許秋將它們倒入兩口燒瓶中,。
至于重結(jié)晶單體,,他暫時(shí)沒(méi)有考慮。
拿到的單體狀態(tài)就是白色或黃色的晶體狀,,這是比較正常的單體狀態(tài),。
而且商家也出具了核磁共振譜、紅外光譜等表征結(jié)果,,證明單體的純度大于99%,,姑且可以相信商家單體的質(zhì)量。
……
甲苯指示劑變色后,,許秋在溶劑蒸餾頭內(nèi)收集了50毫升左右的甲苯,。
待蒸餾頭中甲苯冷卻后,,將甲苯倒入一次性PE杯中。
考慮到用較少的甲苯溶劑有助于提高反應(yīng)速度,,他用一次性滴管緩緩?fù)b有單體的兩口燒瓶中滴加甲苯,,同時(shí)開(kāi)啟攪拌。
在滴加了不到3毫升甲苯后,,單體已經(jīng)完全溶解,。
看來(lái)單體在甲苯中的溶解度還是比較高,肯定是大于50毫克每毫升的,。
不過(guò),,3毫升的溶劑量還是有點(diǎn)少了,估計(jì)等下加熱到120攝氏度,,甲苯一回流,,下面的溶劑就直接蒸干了。
許秋思考片刻,,將瓶?jī)?nèi)甲苯溶劑的量補(bǔ)充到了8毫升,,大約是在白天在張疆實(shí)驗(yàn)室投的反應(yīng)的一半。
之后,,他按照記錄本上的第三點(diǎn)和第四點(diǎn)進(jìn)行操作,。
先用真空硅脂涂抹玻璃儀器瓶口大約三分之一的部位,然后旋轉(zhuǎn)連接處,,使硅脂均勻涂覆,。
然后進(jìn)行抽真空除氧操作,先用熱吹風(fēng)機(jī)吹玻璃儀器的外壁,,再控制三通閥,,完成抽氣操作,重復(fù)三次,。
接著快速稱量好催化劑,,加入瓶中,并再次抽真空除氧,。
最后,,迅速升溫,并在反應(yīng)容器外覆蓋鋁箔,。
……
接下來(lái),許秋又投了三遍同樣的反應(yīng),,不斷的熟悉著實(shí)驗(yàn)操作,,強(qiáng)化自身的肌肉記憶。
現(xiàn)在他已經(jīng)不再像剛拿到系統(tǒng)時(shí),,那么在意系統(tǒng)面板上熟練度數(shù)據(jù)了,,他更在意的是自身實(shí)際上的操作體驗(yàn),。
畢竟只用熟練度這樣一個(gè)參數(shù),去評(píng)判整個(gè)復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)操作,,只能做出一個(gè)大體上的判斷,。
相對(duì)來(lái)說(shuō),來(lái)自身體上的反饋可能會(huì)更加準(zhǔn)確一些,。
又是連續(xù)兩小時(shí)的實(shí)驗(yàn),,許秋感到有些累。
他坐在實(shí)驗(yàn)室中的圓凳上休息,,同時(shí)開(kāi)始思考:
這個(gè)反應(yīng)耗時(shí)太長(zhǎng),,估計(jì)最少也要做12個(gè)小時(shí)以上。
一直開(kāi)著模擬實(shí)驗(yàn)室的話,,浪費(fèi)積分倒是其次,,主要是浪費(fèi)時(shí)間,現(xiàn)在加速的倍率還是較低,。
或許完成進(jìn)階任務(wù)后,,模擬實(shí)驗(yàn)室的效果會(huì)有進(jìn)一步的加強(qiáng)。
暫時(shí)還是以熟悉實(shí)驗(yàn)操作為主,。
只是,,現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室中只有四個(gè)磁力恒溫加熱攪拌器,或者說(shuō)是油浴鍋,。
因此,,只能同時(shí)投四個(gè)反應(yīng),而且玻璃儀器數(shù)量也不夠,。
有沒(méi)有什么辦法可以解決這個(gè)問(wèn)題呢,?
許秋靈機(jī)一動(dòng),向系統(tǒng)詢問(wèn)道:
“系統(tǒng),,可以復(fù)制同一種東西嗎,,有沒(méi)有什么限制?”
【可以復(fù)制同一種東西,,冷卻時(shí)間為24小時(shí),。】
居然可以這樣,。
許秋發(fā)現(xiàn)他之前做了很多廢操作,,比如:洗一堆基片備用。
其實(shí)只要隔一段時(shí)間復(fù)制一次干凈的基片就可以了,。
不過(guò),,現(xiàn)在知道這個(gè)功能也不算晚。
之后可以把需要的儀器,、設(shè)備,、藥品多復(fù)制一些,,就再也不用擔(dān)心不夠用了。
許秋看了眼時(shí)間,,居然已經(jīng)晚上十一點(diǎn)多了,。
他退出模擬實(shí)驗(yàn)室,回到現(xiàn)實(shí),。
……
手機(jī)有消息提示,,許秋點(diǎn)開(kāi),是輔導(dǎo)員于強(qiáng)在微信群里發(fā)的消息:
“@所有人
明天晚上七點(diǎn)開(kāi)班會(huì),,地點(diǎn)先進(jìn)材料樓二樓會(huì)議室,。”
許秋想到明天要去張疆做反應(yīng)的后處理,,也不知道要花多長(zhǎng)時(shí)間,,便找到陳婉清的微信,編輯了一條消息:
“學(xué)姐,,明天晚上七點(diǎn)我要開(kāi)班會(huì),,能趕得回來(lái)嗎?”
等了一分鐘,,沒(méi)有收到回復(fù),。
許秋覺(jué)得她大概是睡了吧,便起身下床準(zhǔn)備沖涼,。
任斌坐在電腦旁,,戴著耳機(jī)玩游戲,陶焱則不知去向,。
聽(tīng)到許秋的動(dòng)靜,,任斌摘下耳機(jī),說(shuō)道:
“睡醒了啊,?!?p> “嗯,是啊,?!?p> “你要注意身體啊?!?p> 面對(duì)來(lái)自室友的關(guān)心,,許秋有些尷尬點(diǎn)點(diǎn)頭。
看來(lái)以后,,進(jìn)入模擬實(shí)驗(yàn)室,,還要找個(gè)好地方。
不過(guò)任斌說(shuō)的也確實(shí)有道理,要?jiǎng)谝萁Y(jié)合,,不能長(zhǎng)時(shí)間的高強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)。
之前在邯丹校區(qū)做光伏器件,,在手套箱中操作,,旋涂、蒸鍍之類的實(shí)驗(yàn),,還不是很累,,而且也實(shí)驗(yàn)之間也有空閑時(shí)間。
而像是合成實(shí)驗(yàn),,一旦開(kāi)始,,就是好幾個(gè)小時(shí)的連續(xù)實(shí)驗(yàn),中途沒(méi)辦法停止,,體力,、精力消耗極大。
肥美的韭菜
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