在加熱狀態(tài)下,，三角燒瓶中的氯仿沸騰,，它的蒸氣通過冷凝管后重新變?yōu)橐簯B(tài)，滴落回到提取管內(nèi),。

　　提取管內(nèi)聚集了熱的氯仿溶液,，樣品溶于氯仿，溶液顏色從無色透明很快變?yōu)樗{色。

　　在收集滿一管后，提取管內(nèi)溶液通過虹吸效應轉移至下方的三角燒瓶,。

　　不斷重復。

　　看著索氏提取裝置,，許秋突然意識到一個問題：

　　常規(guī)的索氏提取,，其冷凝管上端是不密封的。

　　因為用到的是甲醇,、丙酮、正己烷這些毒性較低的溶劑,。

　　而現(xiàn)在用的是氯仿溶劑,，毒性較強，還是應該在上面套個氣球比較好,。

　　不過,，這里是模擬實驗室，倒也無所謂,。

　　提取的速度很快,，只過了不到一個小時，提取管內(nèi)的溶液顏色就趨于無色透明,。

　　許秋停止加熱,，待三角燒瓶內(nèi)的溶液冷卻后，將其轉移至500毫升茄形瓶中,。

　　這里面其實就是濃度很低的聚合物的氯仿溶液,，需要通過旋蒸的方法將溶劑蒸干,，獲得固態(tài)的產(chǎn)物。

　　……

　　旋蒸操作,，許秋之前在《有機化學實驗》課程時用到過,，操作和原理并不難。

　　而且他也復制了學姐的技能,，四階20%的熟練度,，勉強夠用。

　　旋蒸利用的是溶劑在低氣壓下沸點降低的原理,，可以實現(xiàn)在常溫或30-70度加熱的條件下,，除去沸點大于100度的溶劑。

　　有點類似于真空烘箱,。

　　當然,，對于氯仿這樣的低沸點溶劑來說，不需要加熱,，甚至不需要很低的真空度就可以除去了,。

　　許秋開始i搭建旋蒸裝置。

　　主體是旋蒸儀,，中心位置是一個四口瓶,。

　　左邊連接一個二通閥門，上面還有一根長長的塑料管,，一直插到最右邊,，可以控制密閉體系內(nèi)的氣壓；

　　下面是一個普通的圓底燒瓶,，用來接旋蒸出來的溶劑,；

　　上面連接一個非常大的蛇形冷凝器；

　　蛇形冷凝器外接循環(huán)冷卻裝置,，上方通過軟管接水泵,。

　　許秋對蛇形冷凝器的印象非常深刻。

　　之前在上實驗課的時候,，有個同學把旋蒸裝置給弄倒了,，整個摔到了地上。

　　都是玻璃儀器,，碰到地面就直接碎了,。

　　一整套玻璃儀器，最貴的就是這個蛇形冷凝器了,，要近1000塊錢,。

　　后來學校也沒有讓那個同學賠償，只是他課程最后拿了個C-,。

　　四口瓶右邊通過一個可以轉動的軸,，連接防爆瓶和茄形瓶,。

　　防爆瓶用來防止倒吸，里面需要塞一團棉花,。

　　茄形瓶是裝樣品溶液的地方,，開啟旋轉后，它可以沿著軸線旋轉,，這也是旋蒸這個儀器名字的由來,。

　　茄形瓶下方還有一個水浴加熱裝置，可以給茄形瓶內(nèi)的溶液加熱,。

　　搭好旋蒸設備后,，許秋先啟動了循環(huán)冷卻裝置，它從原理上和邯丹實驗室的循環(huán)水系統(tǒng)類似,。

　　只是它內(nèi)部循環(huán)的冷卻液是乙二醇和水的混合液,。

　　這是因為在旋蒸過程中，要求短時間內(nèi)冷卻大量熱的溶劑蒸氣,。

　　所以用常規(guī)循環(huán)水難以滿足要求,，而乙二醇和水的混合液體的凝固點可以達到零下二十到四十攝氏度。

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　　待冷卻裝置溫度達到零下20攝氏度,。

　　許秋啟動水泵,，可以從氣壓計看到體系內(nèi)的真空度緩緩下降。

　　啟動旋轉,，茄形瓶開始轉動,。

　　沒過多久，真空度降的很低,，瓶內(nèi)的氯仿溶劑開始劇烈沸騰起來,。

　　他忙調(diào)節(jié)閥門，放入部分空氣,，提高體系內(nèi)部的真空度,，使溶液保持在微微沸騰的狀態(tài)。

　　蛇形冷凝器上也出現(xiàn)大量冷凝的氯仿,，順著玻璃儀器內(nèi)壁，流入下方的接液瓶中,。

　　茄形瓶中的溶液逐漸減少,，不再出現(xiàn)爆沸的現(xiàn)象。

　　許秋控制閥門,，將真空度調(diào)節(jié)至最低,，直至全部溶劑蒸干。

　　聚合物以薄膜的形態(tài)附在瓶壁上,，因為產(chǎn)物質量太少,，不是很好直接把它們弄出來,。

　　思索片刻，他心生一計,。

　　他再次往茄形瓶中加入十五毫升氯仿溶液,，用手腕晃動瓶子，使瓶壁上的固態(tài)薄膜溶解,。

　　隨后,，許秋用旋蒸處理另外三個樣品。

　　這次,，他沒有讓溶劑完全蒸干,，而是殘留了大約十五毫升氯仿，這樣就省下了再次溶解的步驟,。

　　接下來,，他將四組溶液各自滴入甲醇溶劑中，使固態(tài)聚合物析出,，最后再過濾,，真空烘干，稱量,。

　　之前的產(chǎn)物,，第一批產(chǎn)量是60毫克左右，第二批是120毫克左右,。

　　提取過后,，第一批還剩下50毫克，而第二批只剩下不到70毫克,。

　　可見第二批產(chǎn)物里的不溶物非常多,。

　　綜合下來，兩批產(chǎn)物的產(chǎn)率相差無幾,，均不到50%,。

　　當然，重點不是產(chǎn)率,，而是溶解性,。

　　15毫升氯仿可以溶解70毫克的聚合物，那么它在氯仿中最低溶解度也能達到4毫克每毫升,。

　　有這個溶解度,，涂膜做器件綽綽有余了。

　　許秋按照白天的配方配制了八組溶液,，除了把受體改為了PC[70]BM外,，其他條件均未變。

　　2倍加速,，半小時后,。

　　許秋拿起配好的溶液,，一個個的查看，發(fā)現(xiàn)均溶解的很好,。

　　他又用玻璃片試了下旋涂的手感,，沒有過濾，得到的薄膜非常均勻,，沒有固體顆粒殘存,。

　　終于解決了一個溶液度的這個麻煩，許秋非常開心,。

　　看了眼時間,，快到半夜十二點了，不知不覺,，他又連續(xù)做了四個多小時實驗,。

　　他正待離開模擬實驗室，突然看到了通風櫥中的反應裝置,。

　　那是他之前練手時投的三個反應,，因為一直是給他們2倍加速的，所以實際反應時間差不多是12小時左右,。

　　他掀開反應瓶外包覆的鋁箔紙,，想看下里面的聚合反應進行的怎么樣。

　　反應瓶內(nèi)已經(jīng)析出了固態(tài)產(chǎn)物,，繞著瓶子內(nèi)壁形成了一個圈,。

　　許秋對此進行分析：

　　12小時的反應時間，或許已經(jīng)足夠獲得比較高分子量的產(chǎn)物了,。

　　之前第二批產(chǎn)物中的不溶物質,，可能是反應時間過長導致的。

　　看來又發(fā)現(xiàn)一個可以改進的方向,。

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　　周六,，許秋在模擬實驗室中嘗試做器件。

　　沒有調(diào)節(jié)太多參數(shù),，只是初步嘗試,，結果如下：

　　他的兩個體系，1#樣品效率最高5.02%,，2#樣品最高5.91%,。

　　學姐的兩個體系，3#樣品效率最高6.47%,，4#樣品最高7.38%。

　　兩人的效率都還有進一步提高的可能,，但10%,，現(xiàn)在還看不到突破的可能性,。

　　不過，許秋目前的效率已經(jīng)能夠到在二區(qū)灌水的門檻了,。

　　兩條路,，一條是在二區(qū)灌水，另一條是繼續(xù)優(yōu)化性能,，爭取搞個大文章出來,。

　　選哪條路呢？