第一百一十三章 一馬平川
三人先是來到先材樓的530房間,。
屋內(nèi),凝膠色譜儀已經(jīng)停止運(yùn)轉(zhuǎn),。
陳婉清打開儀器旁邊的電腦,,找到他們的測試數(shù)據(jù),開始數(shù)據(jù)處理,。
數(shù)據(jù)處理有專門的軟件,,只需要導(dǎo)入結(jié)果,再應(yīng)用提前寫好的處理算法,,即可自動擬合計(jì)算,。
不過,假如測試結(jié)果的曲線形狀異常,,可能出現(xiàn)無法自動擬合的情況,,這種時候就需要手動操作。
好在,,許秋他們沒有遇到這樣的情況,,所有數(shù)據(jù)在導(dǎo)入后均自動得出了結(jié)果。
如果每個數(shù)據(jù)都要手動處理的話,,可能一整個上午就要交待到這里了,。
結(jié)果表明,八種聚合物材料的數(shù)均分子量,,都在2萬到5萬之間,,多分散系數(shù)則在1.6到1.9。
這在有機(jī)光伏領(lǐng)域的聚合物給體材料中,,算是正常的數(shù)據(jù),。
如果分子量過小,則表明聚合物主鏈太短,,材料的電荷輸運(yùn)性能會變差,;
分子量過大,除非有特別長的支鏈,,不然會出現(xiàn)溶解性問題,。
而多分散系數(shù)過大,比如超過2.0,,那么用這批材料做電池,,得到器件性能數(shù)據(jù)的重復(fù)性會很差。
可能同一批材料,,同樣的條件,,有的能做到8%,,有的就只有7%、6%甚至更低,。
至于多分散系數(shù)小于1.5,,那確實(shí)不錯,實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性會非常好,。
許秋也很想實(shí)現(xiàn)這樣的結(jié)果,,但基于目前的合成條件,并不能做到,。
處理完數(shù)據(jù),,用U盤拷貝,三人將廢液和其他實(shí)驗(yàn)垃圾處理掉,,鎖門走人,。
一共只花費(fèi)了半個多小時的時間。
……
接著,,來到旁邊的528房間,。
里面有三臺儀器,包括今天要用到的DSC和TGA,,還有一臺TMA熱機(jī)械分析儀,。
TMA是在程序溫度下和非震動載荷作用下,測量物質(zhì)的形變與溫度時間等函數(shù)關(guān)系的一種技術(shù),,主要測量物質(zhì)的膨脹系數(shù)和相轉(zhuǎn)變溫度等參數(shù),。
一般是測試橡膠、纖維之類的結(jié)構(gòu)材料,,像許秋他們用于有機(jī)光伏的聚合物材料屬于功能材料,,用不到這項(xiàng)表征手段。
許秋并沒有把DSC和TGA的實(shí)驗(yàn)技能全部還給老師,,畢竟是去年剛學(xué)過的實(shí)驗(yàn),。
他和學(xué)姐一同進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作,學(xué)妹則在旁邊觀看,、學(xué)習(xí),。
TGA,相對來說原理上比較簡單,,就是在氮?dú)獗Wo(hù)的氛圍下,,逐漸對材料加熱,提高其溫度,,檢測材料的重量隨時間變化情況。
因?yàn)槭浅绦蚩販?,溫度與時間是一一對應(yīng)的,,所以可得到材料的重量隨溫度的變化曲線。
當(dāng)材料大幅度失重,可能意味著材料內(nèi)溶劑揮發(fā),、失去結(jié)晶水,、分解、二次分解等,。
對應(yīng)的溫度,,便是發(fā)生上述反應(yīng)的臨界溫度。
操作也同樣簡單,,只需要將稱量好的樣品,,放入坩堝內(nèi),再掛在儀器中,,依據(jù)需求,,設(shè)定升溫程序再執(zhí)行即可。
DSC,,同樣用到了程序控溫,,不過它可以實(shí)現(xiàn)零下80攝氏度到零上1000多攝氏度的精準(zhǔn)控溫。
因?yàn)樯婕暗降蜏貙?shí)驗(yàn),,所以要用到低溫冷卻裝置,,需要提前打開預(yù)冷。
材料系里的這臺DSC是功率補(bǔ)償型的,。
采用內(nèi)加熱式,,裝樣品和參比物的支持器是各自獨(dú)立的元件,在樣品和參比物的底部各有一個加熱用的鉑熱電阻和一個測溫用的鉑傳感器,。
熱學(xué)測試中,,很多部件都是用的貴金屬鉑。
它是采用動態(tài)零位平衡原理,,即要求樣品與參比物溫度,,無論樣品吸熱還是放熱時都要維持動態(tài)零位平衡狀態(tài),也就是要保持樣品和參比物溫度差趨向于零,。
通過測定維持樣品和參比物處于相同溫度所需要的能量差,,可以反映樣品焓的變化,進(jìn)而得到材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,、結(jié)晶溫度,。
不過,一般用于有機(jī)光伏的聚合物材料都是弱結(jié)晶性,,測出來的DSC圖像大多是一馬平川,,曲線形狀類似一個平行四邊形。
這樣的圖形沒有絲毫區(qū)分度,,除了證明其弱結(jié)晶性外,,得不到其他的有用信息,。
但畢竟是一項(xiàng)常規(guī)表征測試,該走的流程還是要走的,。
八個樣品,,先從學(xué)姐的開始測起。
將樣品稱量好,,裝入坩堝,,放在DSC儀器的平臺處。
設(shè)置程序控溫,,從常溫先升緩慢到高溫,,比如250攝氏度,然后再回到零下20攝氏度,,然后再升到高溫,,循環(huán)一遍。
一般高溫的設(shè)定溫度,,要低于材料的分解溫度,,也就是從TGA中測試出來的溫度。
值得注意的是,,如果材料會在高溫下釋放大量氣體或者爆炸的材料,,是不能測試的DSC和TGA的。
不然測了一半,,材料在儀器內(nèi)部炸了,。
測試失敗都是小事,很有可能會損壞儀器,。
系里可能不會直接找你的麻煩,,但一定會找你的導(dǎo)師要賠償,然后你就準(zhǔn)備面對憤怒的導(dǎo)師吧,。
待DSC冷卻裝置的溫度達(dá)到零下80攝氏度,,啟動測試。
測試時間很長,,一個樣品通常要一個小時左右,,測試過程中人可以離開,鎖好門就行,。
不過這兩臺儀器都不能自動換樣品,,因此更換樣品還是要人工操作。
有一個關(guān)鍵的問題,,材料一樓和材料二樓是同時修建的,,兩棟樓是緊挨著的,先進(jìn)材料樓是之后補(bǔ)建的,,距離材一材二很遠(yuǎn),。
算上上下樓的時間,,從材一到先材,,步行差不多要十五分鐘,,一來一回就是半小時。
騎共享單車倒是快一些,,但是校園里的共享單車,,可能停車十分鐘,再回來找,,車子就沒了,。
許秋想了想,說道:
“等下我留下來看著,,你們可以回去,,反正我要寫文章,在這邊也是一樣的,。
就是我的電腦還留在材料一樓……”
“交給我吧,,等下我給師兄送過來?!表n嘉瑩道,。
“那行,你們先回去吧,?!?p> 這學(xué)妹還是上道啊。
……
送別了二人,,許秋打量起實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的布局,。
這間實(shí)驗(yàn)室的面積和材一216差不多,不過只有三臺設(shè)備,,看起來還是比較空曠的,。
墻上掛著空調(diào),還有幾張桌子和圓凳,。
空調(diào)沒開,,他也沒打算開。
就在三天前,,魔都來了秋老虎,。
白天不再那么熱,晚上也開始冷了,。
仿佛那一天間隔了夏天和秋天,。
半小時后,學(xué)姐第一個樣品的DSC曲線已經(jīng)跑了一半,,看它的形狀,,果然是一馬平川,。
許秋搖搖頭,心中計(jì)算著時間,,學(xué)妹應(yīng)該要過來了吧,。