第一百二十三章 勝利在望
接下來,要對聚合物給體材料進(jìn)行元素分析,。
許秋的五種材料,,含有的主要元素為碳、氫,、氮,、硫、氟,。
理想狀態(tài)下是只含有這五種元素的,,然而實(shí)際上聚合反應(yīng)中,肯定會有未反應(yīng)的三甲基錫或溴端基,,那么產(chǎn)物中便會有殘留微量的溴,、錫等元素。
學(xué)校里預(yù)約的元素分析儀,,是利用燃燒法進(jìn)行測試的,。
其基本工作原理是在復(fù)合催化劑的作用下,樣品經(jīng)高溫氧化燃燒,,得到氣態(tài)燃燒產(chǎn)物,,再通過檢測燃燒產(chǎn)物,反推樣品中元素含量,。
具體來講,,材料經(jīng)高溫氧化燃燒生成氮?dú)狻⒌难趸?、二氧化碳,、二氧化硫和水?p> 在載氣的推動下,這些燃燒產(chǎn)物進(jìn)入分離檢測單元,。
檢測單元中的吸附柱,,可以將非氮元素的化合物吸附保留。
氮的氧化物經(jīng)還原成氮?dú)夂蟊粶y定,。
其他元素的氧化物再經(jīng)吸附/脫附柱的吸附解析作用,,按照碳、氫,、硫的順序被分離測定,。
采用這種方法,像氟,、溴這樣的鹵素是難以檢出的,,金屬錫同樣難以檢出,只能得到碳,、氫,、氮,、硫在分子中的占比。
和核磁共振一樣,,元素分析也是送樣檢測,,不過它不需要特別制樣,只需要準(zhǔn)備原始的固體樣品即可,。
“許秋,,你的聚合物樣品剩余的還多嗎?”陳婉清在手套箱中準(zhǔn)備樣品,,她皺了皺眉頭道:“我的都快用完了,?!?p> “你這不還有大概二,、三十毫克嘛,緊張什么,?!痹S秋湊了過去,說道:
“我之前那個最難溶解的P2FBT4T-2BO材料,,產(chǎn)率極低,,就只有三十多毫克。
我把瓶子倒過來duang了半天,,瓶底都弄干凈了才湊出來這次的樣品,。
現(xiàn)在已經(jīng)一點(diǎn)兒都不剩了,之后有機(jī)會還要去張疆補(bǔ)投幾個反應(yīng),?!?p> “唔……”陳婉清盯著手中的試劑瓶,欲言又止,。
“學(xué)姐,,怎么了?”許秋道,。
猶豫了一會兒,,她似是下定了決心,說道:
“我,,我想拜托你幫我合成一批材料,。
之前你幫我投的那個反應(yīng),就是兩種A單元比例為7:3的,,得到的合成產(chǎn)物器件效率最高,。
我現(xiàn)在有些不確定,到底是7:3的這種材料本身的性能好,,還是因?yàn)槲液铣沙鰜淼牧硗鈨煞N材料,,3:7和5:5的的性能差,。”
“這樣啊,?!痹S秋開始分析:
之前處理合成反應(yīng)的時候,兩人是一起進(jìn)行的,,他也觀察過自己她合成出來的其他產(chǎn)物,,看著沒什么問題。
此外,,材料的產(chǎn)率,,以及分子量數(shù)據(jù)也沒問題。
這樣看來,,理論上三種材料的性能差異,,和是否為自己合成的關(guān)系應(yīng)該不大。
不過,,負(fù)責(zé)合成實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)者,,也算是一個實(shí)驗(yàn)變量.
幫她投三個反應(yīng),排除這個變量的影響倒不是什么難辦的事,,無非是多花費(fèi)點(diǎn)時間罷了,。
“沒問題,交給我吧,?!痹S秋沒有考慮多久:
“不過要等到光源測試完,我把所有的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)都拿到,,去張疆一邊寫文章,,一邊做合成,還能順帶教一下韓嘉瑩,?!?p> “好呀?!标愅袂孱D時眉開眼笑,。
“對了,光源是下周測試吧,,這次不會還是通宵吧,。”許秋道,。
“還好你提醒我了,,我差點(diǎn)忘記找魏老師做光源安全審核了,時間的話是下周四的白天,?!标愅袂宓?。
“那這次要不要帶上韓嘉瑩?”許秋道,。
“你去問問唄,,看她有沒有空?!标愅袂宓?。
……
此時,韓嘉瑩正在辦公桌旁坐著,,捧著一本書認(rèn)真閱讀,。
許秋發(fā)現(xiàn),這學(xué)妹比他初入課題組的時候還要勤奮,,一周工作六天,,基本上有四五天都能看到她。
她已經(jīng)和實(shí)驗(yàn)室里的人都混熟了,,吳菲菲偶爾也會找她幫忙,,不過主要還是幫許秋他們實(shí)驗(yàn),。
現(xiàn)在的她,,整個的器件制備流程都已經(jīng)學(xué)會.
雖然不是很熟練,但是獨(dú)立操作,,制備并測試一批器件沒什么問題,。
至于其他表征手段,暫時還沒有學(xué)習(xí),。
似是感應(yīng)到有人靠近,,她抬起了頭,剛好迎上許秋的目光,。
“韓嘉瑩,,下周四有空嗎?”
“下周四的話,,我倒是沒課,,一整天都有空?!表n嘉瑩歪了歪腦袋,,疑惑道:
“師兄,你想干嘛,?”
“是這樣的,,下周四的上午九點(diǎn)到晚上九點(diǎn),我和陳婉清要去魔都同步輻射光源做測試,,”許秋道:
“你要是有空的話,,可以和我們一起過去,,地點(diǎn)是張疆那邊。
安排的測試時間是十二個小時,,不過順利的話,,也會提前結(jié)束測試?!?p> “原來你約我是要實(shí)驗(yàn)測試,,”韓嘉瑩點(diǎn)點(diǎn)頭道:“當(dāng)然可以啊?!?p> “好,,首先你要注冊一個賬號,然后進(jìn)行安全測試,,試題的答案網(wǎng)上直接搜索即可,,最后把用戶編號拍照記錄下來?!?p> 說完,,許秋幫她打開了光源的網(wǎng)站,引導(dǎo)他開始安全測試,,然后用U盤拷貝了他之前查閱的資料,,關(guān)于掠入射X射線衍射的測試原理。
……
幾天后,。
許秋拿到了之前送樣測試的元素分析和核磁共振譜的數(shù)據(jù),。
其中,元素分析的數(shù)據(jù)比較簡單,,直接得到的就是材料中碳,、氫、氮,、硫元素的百分含量,,不需要進(jìn)一步做數(shù)據(jù)處理。
許秋將每種材料各元素的理論和檢測得到的百分含量進(jìn)行對比,。
總體上,,四種元素的誤差都不大,在1-2%左右,,從側(cè)面表明合成反應(yīng)還是較為成功的,。
至于核磁共振譜圖,氫譜中的樣品信號很明顯,,而碳譜中只能看到明顯的溶劑信號,,樣品信號非常弱,幾乎無法讀出,。
當(dāng)然,,這也是意料之中的事情,。
核磁共振氫譜的數(shù)據(jù)處理起來不算難。
將數(shù)據(jù)文件導(dǎo)入分析軟件中,,先通過氘代氯仿溶劑的信號峰來標(biāo)定氫的化學(xué)位移,,再對每個化學(xué)位移下的信號峰進(jìn)行積分,就可以得到對應(yīng)化學(xué)位移下的氫含量,。
不過,,這數(shù)據(jù)分析起來卻很難。
主要原因是測試的樣品為聚合物,,其中氫原子的化學(xué)環(huán)境非常復(fù)雜,,得到的信號峰多為寬峰,很難判斷氫的具體歸屬,。
對于這樣的數(shù)據(jù),,只要把峰的位置,幾重峰,,對應(yīng)氫原子數(shù)目標(biāo)注出來,,把數(shù)據(jù)羅列出來即可。
現(xiàn)在只差光源的數(shù)據(jù)了,,勝利就在眼前,。