第十六章 旋涂
下午,實驗室,。
剛見到許秋,,陳婉清便主動說道:“學(xué)弟來了呀,今天我教你旋涂操作吧,?!?p> “好啊?!痹S秋回復(fù)道,。
他心想平常都是他主動找學(xué)姐請教的,,今天學(xué)姐怎么這么熱情,不過也沒太過在意,。
閑聊了一會兒,兩人穿好實驗服,,開始工作,。
【檢測到旋涂技能,是否進(jìn)行記錄,?】
“記錄,。”
“系統(tǒng),,之后遇到與實驗相關(guān)的技能,,可以自動記錄嗎?”
【可以,?!?p> …………
“旋涂操作主要用到的儀器是勻膠機。
首先在基片上滴加溶液,,然后利用勻膠機使基片高速旋轉(zhuǎn),,在離心力的作用下,溶液被迅速甩開,,溶液中的溶劑揮發(fā),,最終形成均勻的固體薄膜。
通常,,用旋涂法制備得到薄膜的厚度,,在幾納米到幾百納米之間。
我們實驗室現(xiàn)在有兩臺勻膠機,,一臺在手套箱內(nèi),,一臺在手套箱外。
今天教你三種溶液的旋涂方法,,分別是PEDOT,、氧化鋅和有效層溶液。
首先是PEDOT,,旋涂時要注意……”
陳婉清介紹完畢后,,說道:“原理和操作方法就是這樣子,你還有什么問題嗎,?”
“沒問題,,我都明白了?!痹S秋道,。
“好……那我回去啦,,今天下午的時間,應(yīng)該只夠涂好PEDOT和氧化鋅,,有效層的話等周日再說吧,。”陳婉清道,。
“嗯嗯,。”許秋點點頭,。
他感覺學(xué)姐有點奇怪,,今天她怎么了?
算了,,不想了,,做實驗要緊。
…………
這幾天通過閱讀文獻(xiàn),,許秋大致了解了有機太陽能電池器件的結(jié)構(gòu),。
通常分為正常結(jié)構(gòu)和倒置結(jié)構(gòu)兩種。
正常結(jié)構(gòu)是玻璃作為基底,,上面的ITO作為正極材料,,然后用旋涂法制備空穴傳輸層、有效層,,最后通過真空鍍膜(蒸鍍)手段,,制備電子傳輸層和負(fù)極材料。
倒置結(jié)構(gòu)中,,首先是玻璃基底,,ITO為負(fù)極材料,然后用旋涂法制備電子傳輸層,、有效層,,最后蒸鍍法制備空穴傳輸層和正極材料。
清洗基片,、配制溶液,、旋涂、真空鍍膜,,就是制備有機太陽能電池的四大技能,,今天學(xué)會旋涂后,就只剩下蒸鍍了,。
許秋開啟輔助系統(tǒng),,進(jìn)行實驗操作。
首先是PEDOT薄膜的制備。
PEDOT是一種水溶性的聚合物材料,,具有高的電導(dǎo)率,,為了增加它的溶解性,通常須添加一定比例的聚苯乙烯磺酸鹽(PSS),,因此嚴(yán)格來講,,稱之為PEDOT:PSS更為合適。
許秋先用氮氣槍吹干24片基片,,裝入兩個培養(yǎng)皿中,。
然后將取下蓋子的培養(yǎng)皿,放入臭氧發(fā)生器中,,處理30分鐘。
臭氧難以儲存,,利用臭氧發(fā)生器可以將空氣中的氧氣轉(zhuǎn)化為臭氧,。
用臭氧處理基片可以增加其表面的浸潤性,使液體在旋涂過程中容易停留在基片上,,避免得到帶有孔洞的薄膜,。
趁著臭氧處理的間隙,許秋從冰箱的冷藏室中拿出裝有PEDOT水溶液的試劑瓶,,用一次性滴管吸取2毫升左右溶液,,并轉(zhuǎn)移至4毫升離心管中。
然后取出一支1毫升的一次性注射器,,去掉針頭吸滿溶液后,,在注射器頭部加裝0.22微米的水相過濾頭。
……
“什么味道,?!?p> 許秋突然聞到一股淡淡的魚腥味。
他很快反應(yīng)過來,,應(yīng)該是臭氧泄露了,。
因為臭氧的毒性較低,他也沒去專門戴個防毒面具,,直接提起一口氣,,走到臭氧發(fā)生器旁邊。
先將儀器停掉,,然后開始檢查,。
儀器門關(guān)閉的嚴(yán)嚴(yán)實實,儀器后端的橡膠軟管也連通著窗戶外面,。
看起來一切正常,,那么氣味是怎么散出來的呢?
難道是那里,?
許秋心中有了推斷,,他找到工具箱,,從中翻出一卷3M的黑色電工膠布,然后帶著膠布返回臭氧發(fā)生器,。
這時臭氧的味道已經(jīng)逸散的差不多了,。
他繞到儀器后面的軟管處,仔細(xì)的一段段檢查,。
果然,,有一處橡膠軟管因老化而產(chǎn)生了裂紋,而且從斷裂痕跡來看,,應(yīng)該是剛斷裂不久的,。
許秋用膠布將裂紋處粘好。
再次開啟儀器,,這次聞不到臭氧的味道了,。
不過,用膠布粘只是權(quán)宜之計,,最佳的方法還是更換一根新的橡膠管,。
于是,許秋喊道:
“學(xué)姐,,臭氧發(fā)生器的軟管裂開了,,我現(xiàn)在先用膠布粘住了,之后需要領(lǐng)用一根新的管子,?!?p> “好的,我記下了,?!标愅袂宓馈?p> 解決了這個小麻煩后,,許秋待臭氧發(fā)生器的倒計時結(jié)束后,,繼續(xù)實驗。
他將培養(yǎng)皿從儀器中取出,,用鑷子夾取一片基片,,將基片放在勻膠機的平臺上。
平臺下面有一小孔,,連接著真空泵,,用來確保在高速旋轉(zhuǎn)過程中,基片不會移動,。
他設(shè)定好勻膠機的參數(shù),,轉(zhuǎn)速是3000轉(zhuǎn)每分鐘,旋轉(zhuǎn)時間設(shè)為60秒。
然后用針筒擠出約0.1毫升的PEDOT溶液到基片中央,,再用過濾頭的末端拖動液面,,使溶液覆蓋滿整個基片。
接著按下啟動鍵,,勻膠機自動開啟真空泵,,并按照預(yù)設(shè)的參數(shù)運行,待平臺完全停止轉(zhuǎn)動后,,自動關(guān)閉真空泵,。
又是一個類似于超聲波清洗儀的傻瓜式機器。
許秋用鑷子夾起旋涂好的基片,,仔細(xì)檢查,,發(fā)現(xiàn)旋涂的非常完美,藍(lán)紫色的薄膜覆蓋了整個基片,,而且薄膜表面光滑,,沒有孔洞。
將基片放回原培養(yǎng)皿,,繼續(xù)夾起下一片。
重復(fù)旋涂12次后,,11片完美,,僅有一片略有瑕疵,只涂上了四分之三的面積,。
許秋將有瑕疵的那片丟入舊基片盒子中,。
接下來,是熱退火步驟,。
對于PEDOT:PSS薄膜來說,,退火的主要作用是除掉其中殘留的水分,所以只需要溫度比水的沸點稍高即可,。
許秋將旋涂好的基片連帶著培養(yǎng)皿,,置于設(shè)定溫度為130攝氏度的加熱臺上,然后按下秒表進(jìn)行計時,。
一般需要30分鐘以上,。
等待時間較長,許秋回到辦公桌,,打算喝口水,,休息一會兒。
突然,,旁邊的學(xué)姐冷不丁的問了一句:“許秋,,你對未來有什么打算呀?”
許秋差點把喝到嘴里的水噴出來。