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我有科研輔助系統(tǒng)

第八十一章 合成實驗(上)

我有科研輔助系統(tǒng) 肥美的韭菜 2112 2020-09-18 07:00:00

  在沙發(fā)上休息了一會兒,,許秋前去藥品倉庫歸還推車。

  他拿走了陳婉清的一卡通,,因為他的一卡通還沒有開通門禁,。

  再次返回微電子樓,他將A501-503復(fù)制到模擬實驗室中,。

  當(dāng)前2級的模擬實驗室有1000立方米的空間,,現(xiàn)在已經(jīng)占據(jù)了一大半。

  沒辦法,,張疆的合成實驗室實在是太大了,,占地面積近兩百平方米。

  實驗室內(nèi),,陳婉清已經(jīng)穿好實驗服,,擺弄著剛剛領(lǐng)用的物資。

  她見到許秋進來,,說道:

  “這邊化學(xué)實驗室的危險性更高,,所以防護措施也要做的更加嚴密。

  我一般戴四層手套,,最里面一層PE手套,,外面套一個小號橡膠手套,再套一個大號橡膠手套,。

  因為橡膠手套上可能會有滑石粉等粉質(zhì)顆粒,,所以需要在最外面再套一層PE手套,防止污染試劑或反應(yīng)容器,。

  如果要用到大量溶劑或者毒性很強的試劑,,還要戴上防毒面具。

  像現(xiàn)在的話暫時不用防毒面具,,用一次性活性炭口罩即可,。

  因為戴防毒面具會很悶,而且說話聲音也會變小,,不方便交流,。

  還有,手套要包覆住實驗服的袖口,,防止藥品從袖口進入衣服里面,,為此我還特意領(lǐng)用了袖口有松緊帶的實驗服?!?p>  許秋點點頭,,然后模仿學(xué)姐的樣子,做好了防護措施,。

  “不錯,,”陳婉清上下打量了許秋一遍,,然后指著幾個未開封的紙箱,說道:

  “那邊是我之前訂的試劑,,主要是些溶劑,,段云上周幫忙簽收了,你去把它們拆開,,放到試劑柜中,。”

  “好的,?!痹S秋找了把剪刀,剪開紙箱外的包裝帶后,,打開箱子。

  里面有棕色玻璃瓶裝的以及塑料桶裝的溶劑,,都是國藥的,。

  其中,甲苯,、正辛烷是500毫升瓶裝的,,無水甲醇、丙酮,、無水乙醇都是4升桶裝的,。

  此外,還有兩盒500克裝的氫氧化鈉,,以及兩桶一升裝的二甲基硅油,。

  除了紙箱外,還有一個泡沫盒,,里面有冰盒以及空空的干冰袋,,看起來是經(jīng)過冷藏運輸?shù)摹?p>  泡沫盒里面有幾個小試劑瓶,它們的外包裝是用黑色塑料封住的,,邊上有中英文的標簽,。

  “四(三苯基膦)鈀,”許秋讀了出來,,思考片刻后道:

  “好像是催化劑,,我在文獻中見到過?!?p>  “沒錯,,我們做的偶聯(lián)反應(yīng)需要用到零價鈀作為催化劑,三苯基膦是配體,?!标愅袂宓溃?p>  “這個需要零下二十度到四攝氏度冷藏,,不過等下要用,就先放在外面吧,,等用完了再把它放到冰箱里,。”

  待許秋整理好藥品之后,,陳婉清開始實驗教學(xué):

  “Stille偶聯(lián)反應(yīng)用到的溶劑是甲苯,,不能直接用買來的甲苯,需要重蒸后才能使用,。

  因為買來的甲苯會含有微量的水以及其他雜質(zhì),。

  水分子會與帶三甲基錫的單體反應(yīng),使之脫錫失效,,導(dǎo)致聚合反應(yīng)的兩種原料的物料比不再是1:1,,從而降低得到的高分子的分子量。

  而我們所需要的高分子材料,,在保證溶解度的情況下,,它們的分子量越高越好。

  評判一次合成反應(yīng)的成功與否,,主要是看產(chǎn)物的分子量,,一般數(shù)均分子量在兩萬到七萬之間為宜?!?p>  介紹完畢,,她開始在通風(fēng)櫥中搭設(shè)實驗設(shè)備。

  因為這個裝置重蒸出來的甲苯溶劑,,足夠兩人使用,,所以不需要搭建兩次。

  許秋復(fù)制了她的技能后,,一邊對照系統(tǒng)影像學(xué)習(xí),,一邊站在旁邊圍觀學(xué)姐。

  最下方是一臺磁力恒溫加熱攪拌器,,可以調(diào)控反應(yīng)的溫度以及磁力攪拌子的轉(zhuǎn)速,。

  攪拌器上有一個油浴鍋,里面裝有二甲基硅油,,可以在200攝氏度以下使用,,用來保證溫度恒定,受熱均勻,。

  油浴鍋的上方,,學(xué)姐用夾子固定好一只圓底燒瓶,使之三分之二的體積沒入二甲基硅油中,。

  然后,,在圓底燒瓶上方的瓶口,,插入一個溶劑蒸餾頭。

  在溶劑蒸餾頭上再插一個球形冷凝管,。

  球形冷凝管上再插一個帶有氣球的三通閥,。

  每個玻璃器皿的瓶口處,都用鐵夾固定好,。

  然后,,她給球形冷凝管裝上冷凝水管,按照“下口入,,上口出”的方法,,用橡膠軟管連接,并用扎帶固定,。

  形式大致是:水龍頭-軟管-冷凝管下口-冷凝管上口-軟管-下水道,。

  裝置搭好后,算上通風(fēng)櫥臺子的高度,,都比人高了,。

  “終于完成了?!标愅袂宓馈?p>  “學(xué)姐等下,,我有一個問題,,”許秋問道:

  “我們不是要重蒸甲苯嗎?甲苯呢,?”

  “哎呀,,我忘記加了?!标愅袂逵行擂蔚?。

  她取來甲苯的試劑瓶,拆開圓底燒瓶和溶劑蒸餾頭的連接處,,然后把通風(fēng)櫥的門拉到下方,,倒入約250毫升的甲苯。

  “接下來,,還要用到鈉絲除水,,并用二苯甲酮指示劑?!?p>  “鈉絲,?”許秋疑惑道:“是金屬鈉嗎?”

  “對的,,二苯甲酮和金屬鈉反應(yīng)生成一個顯藍色的中間體,?!标愅袂宓溃?p>  “如果溶劑中有水,會繼續(xù)反應(yīng)生成無色的化合物,,如果沒水了就停留在中間體的藍色狀態(tài),。”

  她從試劑柜中取出金屬鈉的盒子,。

  金屬鈉非?;顫姡枰獌Υ嬖诿河椭?。

  她在實驗臺上鋪了幾層衛(wèi)生紙,,然后用長鑷子夾取了一塊鈉塊,接著用刀切下一小塊,,并將剩余的鈉塊放回煤油中,。

  接著,她用刀將鈉塊切割成絲狀,,用紙將其表面的煤油吸干,,再將鈉絲放入圓底燒瓶中。

  最后,,往圓底燒瓶中,,用不銹鋼刮刀加入兩次二苯甲酮,再加入一顆梭形磁力攪拌子,。

  “這下應(yīng)該沒問題了吧,。”陳婉清道,。

  “學(xué)姐等下,,我還有一個問題,”許秋問道:

  “我們上面套著的這個藍色的氣球,,有什么作用呢,?”

  “這個可以做成氮氣球,用來保證整個密閉的蒸餾系統(tǒng)是氮氣氛圍,?!标愅袂宓溃?p>  “單純重蒸甲苯的話,也可以不加氮氣球,。

  不過還是來一個吧,,畢竟安全第一。

  首先要確保氮氣球中的空氣含量極低,,因此需要對它進行反復(fù)充放氮氣操作,。”

  陳婉清取下連接三通閥的氣球,將三通閥一端接氮氣軟管,。

  隨后,,她緩慢擰開氮氣閥門。

  “等下,,它怎么不出氣,。”陳婉清納悶道,。

  許秋搖了搖頭,,心想:

  果然,有學(xué)姐在的實驗室總是充滿意外呢,。

肥美的韭菜

感謝try2016打賞的100起點幣,,咸魚星隕山、隹維雍打賞的200起點幣,。

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