第八十二章 合成實驗(中)
“是不是總閥和減壓閥沒開,?!痹S秋道,。
“有道理,,可能是段云關(guān)掉的吧,,”陳婉清道:
“實驗室里如果長時間不使用氮氣鋼瓶,,就需要關(guān)閉總閥,,不然可能會慢慢漏氣,?!?p> 陳婉清擰開了總閥和減壓閥,,再次打開氮氣閥,,然而氣球還是沒有變大的跡象。
“怎么還是沒氣,?”
許秋指著旁邊的減壓閥氣壓計,,說道:
“示數(shù)是0,這鋼瓶應(yīng)該是空的,?!?p> 然后,他擰開旁邊一個鋼瓶的總閥,,看到減壓閥的氣壓計有示數(shù),,接著打開了減壓閥,說道:
“學姐,,這回你試一試,。”
“這回有氣了,?!标愅袂寰徛龜Q開氮氣閥,氣流聲傳來,,氣球也在緩緩變大,。
氣球連接的三通閥有ABC三個接口和一個閥門,轉(zhuǎn)動閥門,,可以使三通閥處于四種狀態(tài):AB連通,、BC連通、AC連通或三不通,。
其中A接口對應(yīng)氣球,,B接口可以插入至19口的玻璃器皿上,C接口可以與橡膠軟管連接,,接入氮氣流或是真空泵,。
……
待氣球膨脹到拳頭大小時,陳婉清關(guān)閉氮氣閥門,,轉(zhuǎn)動三通閥,,使氣球與外界連通,隨后將氣球壓平,,排出內(nèi)部殘留氣體,。
學姐再次充入氮氣、排氣,。
持續(xù)三次后,,她將氣球充入大量氮氣,使之膨脹到人頭大小,然后轉(zhuǎn)動三通閥至三不通的狀態(tài),。
接著,,她拿著帶有三通閥的氮氣球,將其插入球形冷凝管的上方,。
隨后,,把真空泵連接至三通閥的C接口,將真空泵和蒸餾裝置接通,。
啟動真空泵抽氣直至甲苯沸騰,,這時蒸餾裝置中的空氣基本被抽干凈,轉(zhuǎn)動三通閥,,使AB連通,,用氮氣球給蒸餾裝置內(nèi)補充氮氣。
不斷抽氣,、放氣,,重復三到五次,可以確保體系內(nèi)氛圍基本是氮氣,。
完成這項操作后,,陳婉清嘆氣道:
“其實我們的合成設(shè)備是丐版的,像專門做合成實驗的課題組,,他們會用雙排管實現(xiàn)氮氣保護操作,,就沒這么麻煩。
而且還有專門做聚合反應(yīng)的微波反應(yīng)器,,可以大幅節(jié)約反應(yīng)所需的時間?!?p> “估計設(shè)備很貴吧,,魏老師不舍得買?!痹S秋猜測道,。
“對啊,隨便買個儀器不都得幾萬幾十萬的,,魏老師回國后有三百萬的科研啟動經(jīng)費,,現(xiàn)在已經(jīng)花了一多半了。
不過,,他還申請到了國家自然科學基金,,以及其他的一些小基金,加起來也有一百多萬,,暫時倒還不算缺錢,。”
陳婉清一邊答復,,一邊開啟了冷凝水管,,將磁力恒溫加熱攪拌器的溫度設(shè)定為130攝氏度,,轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)至400r.p.m.。
溫度緩緩上升,。
當溫度穩(wěn)定在130攝氏度后不久,,圓底燒瓶內(nèi)的甲苯開始沸騰。
甲苯蒸汽經(jīng)過溶劑蒸餾頭,,到達球形冷凝管,,冷凝成為液態(tài),再次流回到溶劑蒸餾頭,。
溶劑蒸餾頭上也有一個三通閥,,分別連接下端的圓底燒瓶以及外界。
陳婉清將三通閥調(diào)節(jié)至連通圓底燒瓶的狀態(tài),,說道:
“這樣,,冷凝的甲苯溶劑可以再次回流至圓底燒瓶中。
現(xiàn)在溶液還是白色,,我們要等指示劑變?yōu)樗{色,,才能收集蒸餾后的甲苯。
因為是新打開的甲苯試劑,,所以變藍速度應(yīng)該挺快的,。
等待期間,我們可以做一些準備工作,,比如清洗玻璃儀器并烘干,。
因為這次是新領(lǐng)用的玻璃儀器,只需要用無水乙醇沖洗玻璃儀器的內(nèi)壁即可,,攪拌子可以放在一次性PE杯中沖洗,。
清洗后,將乙醇倒到廢液桶中,,然后用烘箱把玻璃儀器烘干,,烘箱溫度設(shè)置在70攝氏度。
這次我們各投一個反應(yīng)試試水,,每個人需要準備一個25毫升的兩口燒瓶,、一根19口的球形冷凝管、一個三通閥,、一個磁力攪拌子,。”
許秋按照學姐的指示,,清洗好玻璃儀器后將它們放入烘箱,。
“然后是計算物料投放比例,帶三甲基錫的單體、帶溴基團的單體,、催化劑的摩爾比一般是1:1:0.05,。
在稱量前要計算每種物料的相對分子質(zhì)量,然后轉(zhuǎn)換為對應(yīng)的質(zhì)量,。
計算相對分子質(zhì)量可以用Chemdraw軟件畫出分子結(jié)構(gòu),,然后用軟件自帶的功能計算相對分子質(zhì)量。
我們第一次實驗,,就少用一些原料,,保持總物料質(zhì)量在二百毫克左右。
你可以固定其中一個單體的質(zhì)量為一百毫克,,然后計算另外一種單體和催化劑的質(zhì)量,,這樣稱量起來也容易些。
我的已經(jīng)計算好了,,你到辦公室用電腦算一下吧,,然后用便簽紙寫好帶過來?!标愅袂宓?。
許秋點點頭,卸下防護套裝,,回到A501辦公室,。
至于最先進行實驗試水的目標,他已經(jīng)想好了,。
一種單體是連有溴基團的T-BT-T單元,,其中,兩個T單元上還各帶有12個碳的烷基側(cè)鏈,,以保證最終聚合產(chǎn)物的溶解性,。
另外一個單元是連有三甲基錫的2T單元,這兩種原料他都各買了一克,,所以也不怕浪費。
預(yù)期得到的聚合物的主鏈模樣大致是這樣的:
……BT-T-T-T-T-BT-T-T-T-T-BT-……
許秋連聚合物名字都想好了,,就叫做PBT4T,,其中P代表聚合物,4T代表四個連續(xù)的噻吩,,BT代表BT單元,。
這是他自己合成的產(chǎn)物,自然有資格為之命名,。
像是有些研究者或課題組,,為了省事,也會簡化命名,比如許姓研究者,,可以把他合成出來的一系列材料命名為X1,、X2、X3,、……,。
當然其他研究者承不承認就是另外一回事了,因為每個人都可以給這些結(jié)構(gòu)起個不同的一個名字,。
但為了方便交流,,一般還是會有一套通用的命名方法的,比如許秋采用的就是一種通用方法,,以P開頭,,后面接各單體單元的名稱。
許秋將分子結(jié)構(gòu)用Chemdraw軟件畫好,,得到了各自的相對分子質(zhì)量后,,將連有溴基團的BT單元定為100毫克。
再計算出另一單體以及催化劑的投料質(zhì)量,,將它們抄寫到標簽紙上,。
他再次返回實驗室,重新穿戴好防護套裝,。
“這么快就好了,?”陳婉清道:
“計算相對分子質(zhì)量的時候沒有漏掉支鏈吧?”
“沒有,?!?p> “三甲基錫和溴基團也沒漏吧?!?p> “沒有,。”
“那就好,,”陳婉清道:
“我第一次投反應(yīng),,魏老師就在旁邊盯著,我太緊張就把這兩個都漏掉了,。
結(jié)果最后合成出來一堆渣渣,,被魏老師罵了一頓。
往事不堪回首啊,?!?
肥美的韭菜
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