第八十三章 合成實驗(下)
“甲苯已經變成藍色了,?!?p> “那可以在溶劑蒸餾頭里收集甲苯了?!?p> 陳婉清走向通風櫥,,將溶劑蒸餾頭的三通閥調節(jié)為三不通的狀態(tài),。
這樣冷凝的甲苯會聚集在溶劑蒸餾頭中,而不會回到下方的圓底燒瓶,。
收集了大約一分鐘后,,陳婉清關閉磁力恒溫加熱攪拌器,。
“現在已經有大約50毫升重蒸過的甲苯,足夠我們這次投反應用,,等它冷卻后就可以用了,。”陳婉清道:
“接下來,,是稱量單體,。
在稱量前,我們要先校準一下天平,。
因為聚合反應對于物料比要求很嚴格,,所以稱量單體質量時必須十分準確,?!?p> 她走到實驗臺打開一臺天平。
在天平啟動的過程中,,她從柜子中取出一枚標準的100克重的砝碼,。
然后,她將天平去皮,,放上砝碼,。
示數顯示為99.9815克。
“誤差還不小,,我估計段云用的時候一直都沒校準過,。”
說完,,陳婉清將砝碼取下,,把天平調節(jié)至校準模式。
再在天平上放上標準砝碼,,拉上天平的玻璃門,。
等待幾秒鐘后,天平提示校準完成,。
同時天平示數顯示為100.0000克,,示數上下波動幅度只有0.0002克。
“示數居然這么穩(wěn)定,?!痹S秋道。
“對呀,,如果沒有外界的擾動,,稱金屬塊就是這么穩(wěn)?!标愅袂宓溃?p> “稱我們的原料就不同了,,單體是粉末狀的,,帶電,質量還小,,示數就會比較飄,,稱量的時候就要耐心一點?!?p> 天平一共有兩臺,,是同型號的,許秋把另外一臺天平校準好,。
校準好天平,,兩人從烘箱中拿出已經烘干的兩口燒瓶,,放入磁力攪拌子,,把兩個瓶口分別用橡膠塞塞住,,待用,。
隨后,,各自稱量好單體,,并將單體原料通過稱量紙倒入兩口燒瓶中,。
接著,,將氣球,、三通閥,、橡皮筋,組裝起來,,做成氮氣球,。
準備工作基本完成。
……
陳婉清伸手摸了下溶劑蒸餾頭的外壁,,說道:
“甲苯差不多已經冷卻至50-70攝氏度,,可以使用了?!?p> 她打開溶劑蒸餾頭的三通閥,,使之與外界連通,用一次性PE杯接取甲苯溶劑,。
然后,,再用一次性滴管將PE杯中的甲苯轉移至兩口燒瓶中,大約15毫升,。
“接下來是搭建合成反應的冷凝回流裝置,,原理和重蒸甲苯一樣?!标愅袂逭f完,,遞了個眼神過來。
許秋會意,,點點頭道:“接下來的步驟我自己來做吧,?!?p> 于是,他開啟了學姐旁邊的通風櫥,,與她同步進行實驗裝置的搭建,。
反應裝置的原理,也是讓甲苯蒸發(fā)后再回流,,唯一不同之處在于不需要溶劑蒸餾頭去收集甲苯,。
所以只需要兩口燒瓶、球形冷凝管,、三通閥,、氮氣球由下至上安裝好,再接入冷凝水即可,。
裝置搭好后,,許秋撇了一眼旁邊的學姐,她才完成了七成的進度,。
因為之后的操作他已經提前通過系統(tǒng)影像學習了,,所以他就索性繼續(xù)實驗,。
首先要像之前那樣,,用真空泵抽真空再補氮氣,重復三次,。
不過,,這次密閉體系的空間體積比較小,需要用三通閥小心控制真空泵的吸力,。
真空泵的管路中,,有防倒吸的裝置,倒是不用擔心倒吸的情況,。
但如果沒有控制好吸力,,會出現瓶內的甲苯溶液被真空泵吸走,那樣的話實驗也就失敗了,。
許秋打開真空泵,,慢慢旋動三通閥。
待瓶內的甲苯因為氣壓降低而沸騰,,且瓶壁內部出現白霧后,,立刻轉動三通閥,補足氮氣,。
重復三次,,沒有出現意外。
陳婉清剛剛搭好設備,,正準備教許秋接下來的操作,,卻發(fā)現他已經在抽真空了,。
她忙道:“學弟,小心一點抽,,當心把甲苯抽走,。”
“我已經抽好三次了,,準備加催化劑了,。”許秋道,。
“好吧,,那你稍微等下我?!?p> 陳婉清發(fā)現她已經有些習慣許秋的實驗能力了,。
或許他再過一段時間,就會全面超過我吧,。
陳婉清搖搖頭,,不再多想,專心實驗,。
她小心翼翼的,,一點點的旋開三通閥,抽了二十多秒,,兩口燒瓶中的甲苯才出現沸騰的跡象,。
又等了一會兒,瓶壁內出現白霧,,她迅速旋動三通閥,,補充氮氣。
重復三次,,同樣沒有出現意外,,就是速度慢下很多。
陳婉清完成后,,說道:
“稱量催化劑吧,,零價鈀催化劑在氧氣、高溫環(huán)境下會迅速失活,,所以需要快速稱量,,并加入反應容器中?!?p> 她拿起裝有四(三苯基膦)鈀催化劑的試劑瓶,,剪開包裝,打開瓶蓋上的黃色封裝膠布,看了一眼瓶子內部,,說道:
“黃色的粉末,,是正常狀態(tài),如果催化劑變黑了,,很可能就已經失活了,。”
她用稱量紙稱好催化劑后,,捏著稱量紙一路小跑向通風櫥,。
許秋也學著她的樣子,帶著稱量好的催化劑,,快步走到通風櫥,。
然后將兩口燒瓶和球形冷凝管拔開,漏出一個空隙,,倒入催化劑,,此時氮氣球還沿著球形冷凝管的下端不斷噴著氮氣。
將催化劑全部倒入反應容器中后,,重新將球形冷凝管插回兩口燒瓶,,將三通閥連接真空泵,重復五次抽真空,,放氮氣的操作,,確保整個體系內基本為氮氣氣氛。
操作完畢后,,原來人頭大小的氮氣球現在只有實心球大小了,。
“學姐,我好了,,要立即升溫嗎?”許秋問道,。
“升溫吧,,120攝氏度,轉速的話兩三百就夠了,?!?p> 許秋設置好參數,確認磁力攪拌子可以正常轉動,,擰開冷凝水的開關,。
等了一會兒,學姐也弄好了,,她說道:
“我們的合成反應要避光進行,,所以要在反應容器周圍覆蓋鋁箔。”
覆蓋好鋁箔后,,她繼續(xù)道:
“等下溫度到了120攝氏度后,,還要觀察一下能不能正常回流,,也就是看球形冷凝管上有沒有甲苯液體流回,。”
……
十分鐘后,,陳婉清掀開反應容器鋁箔的一角,,說道:
“我們兩個的甲苯都有回流,應該沒有什么問題了吧,?”
“應該,?”
“學姐,你這樣問我,,我有點慌,。”
肥美的韭菜
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