第九十八章 留宿張疆
廢液的話,,一般用國藥的500毫升玻璃試劑瓶裝,,或者用4升、5升的白色塑料提把桶裝,。
需要用記號筆在上面標注出這是廢液,,還要注明廢液的主要組成成分。
像他們實驗室廢液的主要成分,,都是常用的有機溶劑,。
如果是強酸、強堿,、強氧化劑,、強還原劑、或是特殊的廢液比如含氟廢液,,最好自己先預處理后再交給廢液倉庫。
實在處理不了的,,也要和廢液倉庫說明情況,,防止他們將其當做是普通廢液進行處理,出現(xiàn)安全事故,。
兩人處理完廢液和固態(tài)廢棄物,,再次回到A502。
此時,,索氏提取裝置提取管中的溶液顏色,,呈現(xiàn)著淡淡的藍色。
這表明氯仿溶劑對樣品的提取還不夠充分,,還需要一些時間,。
許秋也沒閑著,他來到旋蒸設備旁,,查看循環(huán)冷卻裝置,。
發(fā)現(xiàn)它內(nèi)部的冷卻液只剩下一半左右,看來里面的冷卻液揮發(fā)了不少,,需要重新添加,。
這機器應該有快一年沒有啟動過,段云做無機合成,,通常是不會用到旋蒸的,。
許秋將乙二醇和去離子水按4:6的體積比加入,,啟動裝置,開啟制冷和循環(huán),。
好在機器沒有壞,,數(shù)顯面板上的溫度示數(shù)正在由20多開始下降,肉眼也能看到管路中的冷卻液在循環(huán)運動,。
搞定循環(huán)冷卻裝置,,許秋開始檢查水泵。
水泵里面的水倒還算干凈,,不需要處理,,可能段云近期有用過吧。
……
半小時后,,索氏提取完成,,提取管內(nèi)液體基本無色。
許秋關停裝置,,待溶液冷卻后,,在通風櫥中將三角燒瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至茄形瓶中。
開始旋蒸,。
待茄形瓶中剩余約15毫升氯仿溶劑時,,停止旋蒸。
再用橡膠塞塞住瓶口,,將茄形瓶放在橡膠瓶托上,,待用。
他又用同樣的處理方法,,將另外三瓶溶液也處理至剩余15毫升溶液,。
然后,將氯仿溶液滴入甲醇中,,析出固態(tài)聚合物產(chǎn)物,,過濾。
用濾紙將產(chǎn)物包好,,放入真空烘箱中,。
最后,許秋將旋蒸得到氯仿回收,,裝回它們原來的瓶子,,并在瓶子標簽上用記號筆標注一個大大的“回”,表明是回收再利用的氯仿,。
理論上,,旋蒸后收集得到的氯仿純度還是比較高的。
它是蒸餾的產(chǎn)物,,如果收集瓶夠干凈的話,,純度相當于蒸餾水,。
主要還是因為許秋一共使用了接近一升的氯仿溶劑,全部當做廢液處理的話太過于浪費了,。
陳婉清全程在旁邊圍觀,,其實她也幫不上什么忙,因為只有一臺旋蒸機器,。
“學弟辛苦了,,下批產(chǎn)物交給我來處理吧?!标愅袂宓?。
“好啊?!痹S秋看了眼時間,,現(xiàn)在是下午四點多,然后問道:
“四點多了,,今天還投反應嗎,?”
“投吧,來都來了,,晚上坐晚一點的校車回去就好了,,最末班的校車是九點半?!标愅袂宓?。
“那我今天做一個PBT4T,再做一個P2FBT4T,,也就是BT單元加兩個氟原子,其他條件暫時不變,?!痹S秋道。
“我今天要做三個,,調(diào)控一下三元聚合物中A單元的摩爾比,,1:1、3:7和7:3,?!标愅袂宓溃?p> “這樣看來,今天任務還蠻艱巨的,?!?p> “是啊,加油吧,?!痹S秋道,。
休息片刻,繼續(xù)實驗,。
重蒸甲苯,,搭設反應裝置,制作氮氣球,。
好在許秋這次是有備而來,,對于新材料P2FBT4T,他已經(jīng)提前在Chemdraw軟件中得到單體的相對分子質(zhì)量,,計算好了投料的質(zhì)量,。
現(xiàn)在反應條件還在摸索中,因此這次還是小額的投料量,,兩種單體加起來,,一共不到200毫克。
實驗過程中,,出現(xiàn)了一點點小意外,。
甲苯重蒸了一個小時,指示劑卻一直不變藍,。
許秋推斷,,之前兩次能夠快速變藍的原因是甲苯溶劑剛剛開封,含水量極低,。
而這次應該是甲苯置于空氣中的時間比較長,,吸收了少量的水分的緣故。
理論上,,多回流一段時間就可以了,。
剛好時間也接近飯點,兩人便決定讓甲苯繼續(xù)重蒸,,先去吃飯,。
……
飯后,回到實驗室,。
甲苯中的指示劑已經(jīng)變?yōu)樗{色,。
繼續(xù)實驗,之后倒是沒再出現(xiàn)什么意外,。
連續(xù)奮戰(zhàn)三小時,,兩人把五個反應全部投好。
許秋不僅投了他的兩個反應,,還幫學姐完成了一個,。
時間已經(jīng)到了晚上九點。
許秋從真空烘箱中取出四份聚合物產(chǎn)物,稱量,,裝瓶,,做標記。
他一邊操作,,一邊說道:
“學姐,,你說這批反應我們反應時間多久比較合適?”
“讓我想想,,”陳婉清思考片刻,,說道:
“我們差不多晚上八點投的反應,要是定12個小時反應時間的話,,就要明天早上八點過來關反應,。
不如定在18個小時吧,這樣我們下午兩點關反應,,時間就不用那么趕了,。”
許秋在模擬實驗室中,,投的三個反應,,只用了12個小時的反應時間,就已經(jīng)有大量聚合物析出了,。
想到這里,,他做出決定:
“這樣吧,我今天住在這邊,,明天早上八點左右醒來看一下反應的進展,。
如果已經(jīng)有大量聚合物析出,就停止聚合,,開始封端反應,;
如果還沒有產(chǎn)物析出,就等你過來再說,,怎么樣,?”
“行吧,你一個人在這邊做實驗要注意安全啊,,”陳婉清猶豫道:
“要不我……算了,那我先走了,,不然趕不上校車了,。”
說罷,,她背上書包,,像一陣風一樣的飛走了。
許秋看了看她的背影,又看了看時間,,才九點十分,。
這邊離校車點最多五分鐘的路程,學姐走這么急干什么,,連處理好的樣品也忘了拿,。
許秋搖了搖頭,進入A502實驗室,,進行掃尾工作,。
先是把處理好的四批樣品放入裝單體的真空罐中,妥善保管,。
然后將帶有鈉的甲苯緩緩倒入無水乙醇中,,待鈉反應完畢后,當做廢液倒入廢液桶,。
金屬鈉可以溫和的與乙醇發(fā)生反應,,因此一般用乙醇來處理廢鈉。
下次還是用新的甲苯比較好,,不然甲苯在外面放的越久,,重蒸時間只會越來越長。
接著,,把今天新產(chǎn)生的臟瓶子泡在堿缸中,。
最后整理實驗室,關閉實驗室的水,、電,、氣。