第一百二十章 制樣
國(guó)慶的五天假期一晃而過(guò),。
在此期間,,許秋文章的整體框架已經(jīng)完成。
正文部分,,現(xiàn)在就差兩項(xiàng)比較重要的表征,,透射電子顯微鏡TEM,以及魔都光源測(cè)試GIWAXS,。
至于其他表征測(cè)試,,比如聚合物給體材料的核磁共振譜、元素分析,,只能放在支持信息中,。
此外,他收到郵件,,假期前的返修的那篇《大分子》已經(jīng)被順利接收了,。
這期刊的影響因子5左右,因?yàn)樵S秋和陳婉清是共同一作,,所以?xún)扇似椒至宋恼掳l(fā)表的獎(jiǎng)金,,各500塊,。
拿到獎(jiǎng)金,就要請(qǐng)課題組小伙伴吃飯,。
全組五個(gè)人,,加上來(lái)蹭飯的學(xué)弟學(xué)妹,出去吃一頓,,按人均70-100的標(biāo)準(zhǔn),,就所剩無(wú)幾了。
要是每人再加上秋天第一杯別人請(qǐng)的奶茶,,剛剛賺的獎(jiǎng)金,,基本就沒(méi)了。
魔都的物價(jià)還是蠻貴的,,按照大學(xué)城附近人均70的標(biāo)準(zhǔn),,差不多點(diǎn)菜得半葷半素,再加上主食才能勉強(qiáng)吃的飽,。
要是去吃火鍋,、燒烤,人均100都不一定夠吃,。
至于剛到手的獎(jiǎng)金轉(zhuǎn)手就花出去這件事,,兩人也不是很在意。
畢竟,,大家都有美好的未來(lái)不是嗎,。
等畢業(yè)后,現(xiàn)在拿的這點(diǎn)獎(jiǎng)金,,可能只是之后的日薪罷了,。
……
幾日后。
“許秋,,明天測(cè)試TEM,我們要準(zhǔn)備一下樣品,?!?p> “我記得之前測(cè)試原子力顯微鏡AFM的時(shí)候,直接拿電池器件測(cè)試就行了,,”許秋道:
“TEM的樣品還需要特別準(zhǔn)備嗎,?”
“AFM測(cè)試的是薄膜表面,TEM是透射,,電子要穿透薄膜測(cè)試,,因此不能有玻璃基底?!?p> “我明白了,,就是要拿一層單獨(dú)的薄膜去測(cè)試對(duì)吧,。”
“沒(méi)錯(cuò),,而且這個(gè)薄膜還厚度不能太厚,,需要在微納米級(jí)別,不然電子束無(wú)法穿透,?!标愅袂宓溃?p> “不過(guò)我們有效層只有100納米,倒是不用擔(dān)心薄膜厚度的問(wèn)題,?!?p> 該怎么制備TEM的樣品呢?
許秋沒(méi)有急著查看系統(tǒng)影像,,或是求助學(xué)姐,,而是自主分析起來(lái):
之前在張疆做合成時(shí),將聚合物材料溶于氯仿或甲苯中,,然后滴入甲醇溶劑中,,倒是能形成聚合物薄膜。
不過(guò),,那厚度應(yīng)該有毫米級(jí)別了,,顯然不可取。
大概率還是要用到旋涂的方法,,得到納米級(jí)別的薄膜,。
只是旋涂肯定要用到基底的,那么問(wèn)題便轉(zhuǎn)換為“怎么將薄膜和基底分離”,。
加熱,?
用鑷子戳?
用水泡,?
超聲,?
許秋絞盡腦汁思考了半天,還是想不出有什么手段能無(wú)損分離,。
還是不要重復(fù)造輪子,,看看別人的輪子長(zhǎng)什么樣子吧。
啟動(dòng)系統(tǒng)影像,。
這方法好啊,,居然還可以這樣。
不過(guò),,這么巧妙的方法,,八成不是學(xué)姐自己想出來(lái)的。
說(shuō)八成應(yīng)該是高估她了,。
嚴(yán)謹(jǐn)點(diǎn),,九成九九,?
“想什么呢?”陳婉清在他眼前晃了晃手,,說(shuō)道:
“和我去一趟領(lǐng)用處,,測(cè)試TEM需要用到銅網(wǎng),用來(lái)放置樣品薄膜的,?!?p> ……
領(lǐng)用完,返回實(shí)驗(yàn)室,。
一盒銅網(wǎng)250塊,,50個(gè)裝,平均一個(gè)5塊錢(qián),。
許秋用鑷子夾起一個(gè)銅網(wǎng)查看,。
圓形的銅網(wǎng),直徑大概4毫米,,非常小巧,,而且很輕薄,稍微一用力就會(huì)彎曲,。
陳婉清開(kāi)始介紹操作,,與系統(tǒng)影像中的基本一致。
先在干凈的玻璃片上旋涂一層厚厚的PEDOT,,然后再旋涂一層有效層,。
PEDOT要涂的比平常制備器件時(shí)的更厚。
接著將玻璃片浸泡到水中,。
PEDOT是水溶性的,,泡在水中,就會(huì)溶解,。
上面的有效層不溶于水,,當(dāng)中間層PEDOT溶于水后,有效層薄膜就會(huì)與下面的基片分離,。
因?yàn)楸∧さ拿芏刃∮谒拿芏?,它就?huì)漂浮在水面上。
大部分的薄膜會(huì)蜷縮在一起,,有少部分薄膜可以伸展開(kāi)來(lái),浮在水面上,。
最后,,用TEM專(zhuān)用的銅網(wǎng)收集伸展開(kāi)來(lái)的薄膜,得到單層薄膜樣品,。
“學(xué)姐,,這是你自己想出來(lái)的方法嗎,?”
“當(dāng)然……不是了,這是我和TEM測(cè)試?yán)蠋熌沁厡W(xué)來(lái)的,?!?p> 果然不出所料啊。
……
今天韓嘉瑩沒(méi)來(lái),,許秋沒(méi)有小弟幫忙,,只能親力親為。
先用低轉(zhuǎn)速旋涂PEDOT,,再正常旋涂有效層,。
陳婉清取出幾個(gè)一次性PE杯,將杯子攔腰剪開(kāi),,留下淺淺的底部,,然后每個(gè)杯子中加入一半容積的去離子水。
因?yàn)門(mén)EM測(cè)試的是給體/受體共混薄膜的形貌,,不需要測(cè)試單獨(dú)聚合物薄膜的樣品,,所以樣品數(shù)量不多,只有八個(gè)樣品,。
為了防止意外,,每種還是要多做一個(gè)備份,因此一共要準(zhǔn)備十六個(gè)樣品,。
像TEM這樣的設(shè)備,,測(cè)試費(fèi)用還是比較貴的,有的是按照測(cè)試時(shí)長(zhǎng)算錢(qián),,也有的是按照樣品個(gè)數(shù),。
化學(xué)系的這臺(tái)是按照樣品測(cè)試時(shí)長(zhǎng)計(jì)算的。
學(xué)校里內(nèi)部的測(cè)試價(jià)格相對(duì)較低,,要是再外面專(zhuān)門(mén)的測(cè)試中心進(jìn)行測(cè)試,,可能三四個(gè)樣品就要幾千塊的測(cè)試費(fèi)。
因此,,一般導(dǎo)師都是在學(xué)生在確定能出成果,,或者其他必須測(cè)試的情況下,才會(huì)允許他們測(cè)TEM,。
除非是那種科研經(jīng)費(fèi)多的花不完的課題組,,那就另當(dāng)別論。
……
許秋將一片片玻璃基片正面朝上,,小心放入PE杯中,,然后在PE杯外側(cè)用記號(hào)筆做好標(biāo)記。
基片入水后,,很快有了變化,。
薄膜的邊角處最先遇到水,,朝上翻卷了起來(lái)。
過(guò)了一分鐘,,大多數(shù)的薄膜都已經(jīng)脫離了基片,,飄在水面上。
但是最大的那塊薄膜,,蜷縮在了一起,。
許秋用尖頭鑷子挑動(dòng)蜷縮的薄膜。
要是能把薄膜挑平,,那自然皆大歡喜,。
如若不能挑平,也沒(méi)有關(guān)系,。
因?yàn)樘魟?dòng)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生薄膜碎片,,如果碎片是平整的話(huà),也可以收集,。
整張薄膜的面積在5平方厘米以上,,許秋只需要取其中的百分之一便足矣。
當(dāng)然,,理論上是這樣的,。
實(shí)際操作中,難免會(huì)出現(xiàn)各種意外,。
比如,,薄膜怎么挑都挑不平,做好樣品的銅網(wǎng)沒(méi)夾住掉了,,收集了樣品發(fā)現(xiàn)不是一層薄膜,。
間間斷斷,許秋和陳婉清總共花費(fèi)了三四個(gè)小時(shí),,才完成了全部樣品,。
最后,兩人將帶有樣品的銅網(wǎng)收集到一次性離心管中,。
保持離心管的蓋子打開(kāi),,放置一晚上,使銅網(wǎng)上的水分完全揮發(fā),,才能用于測(cè)試,。
肥美的韭菜
感謝烏龍拿鐵打賞500起點(diǎn)幣,疾風(fēng)掠雨,、Sean哲大打賞100起點(diǎn)幣,。