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我有科研輔助系統(tǒng)

第一百二十一章 獨特的纖維狀結構

我有科研輔助系統(tǒng) 肥美的韭菜 2034 2020-10-07 16:00:00

  第二天早上,許秋和陳婉清兩人帶著樣品,,前往老化學樓,。

  進入房間,,就能看到一臺儀器擺在正中央,,想必就是透射電子顯微鏡TEM了,。

  從外觀上來看,,這臺TEM和材一的掃描電子顯微鏡差不太多,,都是一大坨的金屬,,外加上一臺操作電腦,。

  從原理上來講,TEM和光學顯微鏡差不多,,只不過一個是用電子成像,,一個是用光成像。

  像TEM這種價格在七八位數(shù)的精密儀器,,是由專門的老師負責測試的,。

  見到二人,測試員說道:

  “是網上預約的對吧,,什么樣品,?”

  “聚合物薄膜,已經做好在銅網上了,?!?p>  說完,陳婉清將一號樣品取出,。

  測試員用鑷子夾起樣品銅網看了眼,,說道:

  “這種樣品的話,可以直接測試,?!?p>  他將銅網裝在一個棍狀的樣品托中,然后把樣品托放入TEM儀器中,。

  操作控制臺,,加液氮冷卻,抽真空,。

  幾分鐘后,,真空度達標,開始測試,。

  屏幕上實時顯示著圖像,,最開始的放大倍數(shù)并不大。

  測試員操作搖桿,,移動鏡頭,,將視野移動到銅網上,可以觀察到網格狀。

  再次移動鏡頭,,找到銅網上的有效層薄膜,。

  最后,他挑了一塊平整的地方,。

  “拍這里,?”

  “好?!?p>  得到指令,,測試員開始放大圖像。

  許秋看到屏幕上的比例尺從1微米到500納米,,再到200納米,,最后縮小到5納米。

  測試員每放大一次圖像,,便拍一兩張照片,。

  拍完一組照片后,他又將圖像重新縮小至初始狀態(tài),,換了另一處平整的薄膜,。

  再次重復一遍,又得到一組照片,。

  “換樣品嗎,?”

  “好?!?p>  這個一號樣品是學姐的體系,。

  拍出來的TEM圖像,就和當年黑白電視沒信號時的雪花圖案差不多,。

  其實,,有機光伏中,大多數(shù)有效層的TEM的圖像都是這樣的,,主要是因為聚合物給體材料的弱結晶性,。

  它在共混薄膜中與受體材料PCBM混合的很均勻,沒有大的結晶區(qū)域,。

  拿到這樣的結果也不算意外,。

  一到三號都是學姐的樣品,得到的圖像都大同小異,。

  許秋比較期待基于他的體系的TEM圖像,,會不會有所不同呢,?

  陳婉清本來打算拿四號樣品的,,卻被他制止了,換上了七號樣品,打算先測這個,。

  七號樣品是P2FBT4T-2OD:PC[70]BM,,也就是基于目前最優(yōu)體系的有效層薄膜,效率能上10%的那個,。

  裝樣品,、加液氮冷卻、抽真空,、等待,。

  測試員開始測試。

  同樣也是拍了兩組圖像,。

  得到的TEM圖案,,和學姐的樣品圖案完全不同。

  圖案非常漂亮,,不再是雪花狀,。

  而是出現(xiàn)了纖維狀的圖案,一條條纖維,,長度有幾十納米,,寬度則有幾納米到十幾納米。

  大概率是有著高結晶性的P2FBT4T-2OD分子形成的聚集相,,可以歸因為聚合物給體的高結晶性,。

  這和之前差示掃描量熱分析DSC的結果吻合。

  假如之后光源GIWAXS的結果也能表明其具有高結晶性,,數(shù)據的一致性就非常好,。

  之后,又測試了剩余的四組樣品,,均表現(xiàn)出與七號樣品類似的纖維狀結構,。

  測試非常順利,之前準備的八個備用樣品沒有派上用場,。

  ……

  離開TEM測試房間,。

  “學姐,我有個問題,?!痹S秋道:

  “首先聲明,我不是針對你,,而是在說一個普遍現(xiàn)象,。”

  “說說看唄,?!?p>  聽到他冷不丁冒出這么一句話,陳婉清也是有些好奇。

  “像學姐樣品拍出來的TEM圖像,,和其他人文獻中也沒多少區(qū)別,,”許秋道:

  “把它們放在一起根本分辨不出,哪張圖片對應哪個體系,,既然這樣,,為什么人們還都要拍TEM,而且都還把它的圖像放在正文中呢,?!?p>  “原來你想說這個,可能是早期TEM能看出一些信息,,這個測試傳統(tǒng)就延續(xù)下來了吧,。”陳婉清道:

  “你還得感謝這個測試傳統(tǒng),,不然你也不會來測,,就拿不到剛才拍的漂亮的TEM圖案?!?p>  “也是哦,。”

  正待離開老化學樓,,陳婉清停下腳步,,說道:

  “我去看下測核磁的有沒有開門吧,剛好也在這一棟樓,,之前來預約,,他們說設備故障,需要維修,,現(xiàn)在估計已經修好了,。”

  核磁共振NMR的測試房間在走廊的另一頭,,遠遠的看過去,,門開著,有燈光,,看樣子是開放了,。

  兩人走到門口,陳婉清進入房間,,許秋在外面等待,。

  沒多久,她就出來了,,開心道:

  “可以測試了,,核磁測試是送樣的,,我們制備好樣品送過來就行?!?p>  “核磁,我記得也要專門準備樣品吧,?!痹S秋道。

  “沒錯,,要用到專用的核磁管,,溶劑用氘代氯仿?!标愅袂宓溃?p>  “核磁管要領用,,氘代氯仿我們實驗室里有剩余?!?p>  前往領用處的路上,,陳婉清繼續(xù)介紹道:

  “我們要測核磁氫譜和碳譜,一種材料制備一個樣品就夠了,。

  其中,,氫譜的信號一般比較清楚,但是要測碳譜的話,,需要溶液濃度比較高,,不然可能只有溶劑的信號。

  小分子材料的話,,溶解度高,,可以配高濃度的溶液,碳譜好測一點,。

  我們的聚合物材料,,在氘代氯仿中的溶解度,估計只有5毫克每毫升,,碳譜大概率是不行的,。

  不過,這個倒是無妨,,測不出來的話只放氫譜數(shù)據便好,。”

  ……

  領用完,,返回實驗室,。

  許秋拿起一根核磁管,發(fā)現(xiàn)就是一根普普通通的,,細長的透明玻璃管,,直徑3-4毫米,,長約20厘米,上面有一個塑料塞子,。

  氘代氯仿是玻璃瓶裝的,,和裝醫(yī)用葡萄糖的玻璃瓶是類似的,學名叫做安瓿瓶,。

  因為開啟比較困難,,所以現(xiàn)在已經很少見到了。

  沒想到在實驗室中還能再見到這種小瓶子,。

  理論上,,開啟前要先用砂輪在瓶頸處切出劃痕,然后再將其掰開,。

  當然,,直接上手掰也不是不行,就是容易弄傷自己,。

  氘代氯仿就是氯仿中的一個氫原子,,被它的同位素氘取代而成。

  因為氘是沒有放射性的,,所以這玩意和氯仿的毒性沒啥兩樣,。

  不過,一瓶氘代氯仿的體積只有一毫升,,問題倒不是很大,。

  

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