第一百二十一章 獨特的纖維狀結構
第二天早上,許秋和陳婉清兩人帶著樣品,,前往老化學樓,。
進入房間,,就能看到一臺儀器擺在正中央,,想必就是透射電子顯微鏡TEM了,。
從外觀上來看,,這臺TEM和材一的掃描電子顯微鏡差不太多,,都是一大坨的金屬,,外加上一臺操作電腦,。
從原理上來講,TEM和光學顯微鏡差不多,,只不過一個是用電子成像,,一個是用光成像。
像TEM這種價格在七八位數(shù)的精密儀器,,是由專門的老師負責測試的,。
見到二人,測試員說道:
“是網上預約的對吧,,什么樣品,?”
“聚合物薄膜,已經做好在銅網上了,?!?p> 說完,陳婉清將一號樣品取出,。
測試員用鑷子夾起樣品銅網看了眼,,說道:
“這種樣品的話,可以直接測試,?!?p> 他將銅網裝在一個棍狀的樣品托中,然后把樣品托放入TEM儀器中,。
操作控制臺,,加液氮冷卻,抽真空,。
幾分鐘后,,真空度達標,開始測試,。
屏幕上實時顯示著圖像,,最開始的放大倍數(shù)并不大。
測試員操作搖桿,,移動鏡頭,,將視野移動到銅網上,可以觀察到網格狀。
再次移動鏡頭,,找到銅網上的有效層薄膜,。
最后,他挑了一塊平整的地方,。
“拍這里,?”
“好?!?p> 得到指令,,測試員開始放大圖像。
許秋看到屏幕上的比例尺從1微米到500納米,,再到200納米,,最后縮小到5納米。
測試員每放大一次圖像,,便拍一兩張照片,。
拍完一組照片后,他又將圖像重新縮小至初始狀態(tài),,換了另一處平整的薄膜,。
再次重復一遍,又得到一組照片,。
“換樣品嗎,?”
“好?!?p> 這個一號樣品是學姐的體系,。
拍出來的TEM圖像,就和當年黑白電視沒信號時的雪花圖案差不多,。
其實,,有機光伏中,大多數(shù)有效層的TEM的圖像都是這樣的,,主要是因為聚合物給體材料的弱結晶性,。
它在共混薄膜中與受體材料PCBM混合的很均勻,沒有大的結晶區(qū)域,。
拿到這樣的結果也不算意外,。
一到三號都是學姐的樣品,得到的圖像都大同小異,。
許秋比較期待基于他的體系的TEM圖像,,會不會有所不同呢,?
陳婉清本來打算拿四號樣品的,,卻被他制止了,換上了七號樣品,打算先測這個,。
七號樣品是P2FBT4T-2OD:PC[70]BM,,也就是基于目前最優(yōu)體系的有效層薄膜,效率能上10%的那個,。
裝樣品,、加液氮冷卻、抽真空,、等待,。
測試員開始測試。
同樣也是拍了兩組圖像,。
得到的TEM圖案,,和學姐的樣品圖案完全不同。
圖案非常漂亮,,不再是雪花狀,。
而是出現(xiàn)了纖維狀的圖案,一條條纖維,,長度有幾十納米,,寬度則有幾納米到十幾納米。
大概率是有著高結晶性的P2FBT4T-2OD分子形成的聚集相,,可以歸因為聚合物給體的高結晶性,。
這和之前差示掃描量熱分析DSC的結果吻合。
假如之后光源GIWAXS的結果也能表明其具有高結晶性,,數(shù)據的一致性就非常好,。
之后,又測試了剩余的四組樣品,,均表現(xiàn)出與七號樣品類似的纖維狀結構,。
測試非常順利,之前準備的八個備用樣品沒有派上用場,。
……
離開TEM測試房間,。
“學姐,我有個問題,?!痹S秋道:
“首先聲明,我不是針對你,,而是在說一個普遍現(xiàn)象,。”
“說說看唄,?!?p> 聽到他冷不丁冒出這么一句話,陳婉清也是有些好奇。
“像學姐樣品拍出來的TEM圖像,,和其他人文獻中也沒多少區(qū)別,,”許秋道:
“把它們放在一起根本分辨不出,哪張圖片對應哪個體系,,既然這樣,,為什么人們還都要拍TEM,而且都還把它的圖像放在正文中呢,?!?p> “原來你想說這個,可能是早期TEM能看出一些信息,,這個測試傳統(tǒng)就延續(xù)下來了吧,。”陳婉清道:
“你還得感謝這個測試傳統(tǒng),,不然你也不會來測,,就拿不到剛才拍的漂亮的TEM圖案?!?p> “也是哦,。”
正待離開老化學樓,,陳婉清停下腳步,,說道:
“我去看下測核磁的有沒有開門吧,剛好也在這一棟樓,,之前來預約,,他們說設備故障,需要維修,,現(xiàn)在估計已經修好了,。”
核磁共振NMR的測試房間在走廊的另一頭,,遠遠的看過去,,門開著,有燈光,,看樣子是開放了,。
兩人走到門口,陳婉清進入房間,,許秋在外面等待,。
沒多久,她就出來了,,開心道:
“可以測試了,,核磁測試是送樣的,,我們制備好樣品送過來就行?!?p> “核磁,我記得也要專門準備樣品吧,?!痹S秋道。
“沒錯,,要用到專用的核磁管,,溶劑用氘代氯仿?!标愅袂宓溃?p> “核磁管要領用,,氘代氯仿我們實驗室里有剩余?!?p> 前往領用處的路上,,陳婉清繼續(xù)介紹道:
“我們要測核磁氫譜和碳譜,一種材料制備一個樣品就夠了,。
其中,,氫譜的信號一般比較清楚,但是要測碳譜的話,,需要溶液濃度比較高,,不然可能只有溶劑的信號。
小分子材料的話,,溶解度高,,可以配高濃度的溶液,碳譜好測一點,。
我們的聚合物材料,,在氘代氯仿中的溶解度,估計只有5毫克每毫升,,碳譜大概率是不行的,。
不過,這個倒是無妨,,測不出來的話只放氫譜數(shù)據便好,。”
……
領用完,,返回實驗室,。
許秋拿起一根核磁管,發(fā)現(xiàn)就是一根普普通通的,,細長的透明玻璃管,,直徑3-4毫米,,長約20厘米,上面有一個塑料塞子,。
氘代氯仿是玻璃瓶裝的,,和裝醫(yī)用葡萄糖的玻璃瓶是類似的,學名叫做安瓿瓶,。
因為開啟比較困難,,所以現(xiàn)在已經很少見到了。
沒想到在實驗室中還能再見到這種小瓶子,。
理論上,,開啟前要先用砂輪在瓶頸處切出劃痕,然后再將其掰開,。
當然,,直接上手掰也不是不行,就是容易弄傷自己,。
氘代氯仿就是氯仿中的一個氫原子,,被它的同位素氘取代而成。
因為氘是沒有放射性的,,所以這玩意和氯仿的毒性沒啥兩樣,。
不過,一瓶氘代氯仿的體積只有一毫升,,問題倒不是很大,。